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1、HPLC法測定扶?;ㄖ虚纹に氐暮俊菊磕康慕⒎錾;ㄖ虚纹に氐暮繙y定方法。方法采用HPLC法,色譜柱為DikmaplatisilODS柱(250mm×4.6mm,5μm),流動相為甲醇0.5%磷酸水溶液(體積比30∶70),流速1.0mL·min-1,柱溫30℃,檢測波長360nm。結(jié)果槲皮素進樣量在0.0416~0.416μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,平均回收率為98.95%,RSD為1.09%(n=6)。結(jié)論該方法操作簡便、快速、準確,可用于扶桑花藥材的質(zhì)量控制?!娟P(guān)鍵詞】扶?;?槲皮素;高效液相色譜法 Abstract:ObjectiveTodev
2、elopamethodforthedeterminationofquercetininFlosHibisciRosaesinensis.MethodsHPLCwasperformedusingaDikmaplatisilODScolumn(250mm×4.6mm,5μm)withmethanol0.5%phosphoricacidsolution(30∶70)asmobilephaseunderaflowrateof1.0mL·min-1.Thecolumntemperaturewas30℃,andthedetectionwavelengthwas360nm.Re
3、sultsThecalibrationcurveofquerceinwaslinearwithintherangeof0.0416-0.416μg,andtheaveragerecoverywas98.95%withtheRSDof1.09%(n=6).ConclusionThismethodisconvenient,reproducibleandaccurate,andcanbeusedinqualitycontrolofFlosH.Rosaesinensis. Keywords:FlosHibisciRosaesinensis;quercetin;HPLC
4、扶桑花(FlosHibisciRosaesinensis)為錦葵科植物朱槿(HibiscusrosasinensisL.)的花,原產(chǎn)于我國,現(xiàn)廣泛栽培于熱帶、亞熱帶地區(qū),是我國及印度、斯里蘭卡等國家和地區(qū)常用的民間藥。據(jù)本草記載,扶桑花主治肺熱咳嗽、咯血、鼻衄、崩漏、白帶、痢疾、赤白濁、癰腫毒瘡等癥[1]。近年來,印度、巴基斯坦等國家對扶?;股?抑制排卵和著床、抑制精子生成)、抗腫瘤、抗痙攣、促生發(fā)、保護心臟、降血壓、降血糖、降血脂[2~5]等活性進行了廣泛研究,揭示了扶?;O其重要的開發(fā)價值。我國對扶?;ǖ乃帉W(xué)研究和臨床應(yīng)用較少,其豐富的資源亟需開發(fā)。 目
5、前,我國扶?;▋H有地方質(zhì)量標準,且僅對藥材的基源和性狀進行鑒別[6],尚無藥效成分含量測定等方面鑒別的報道。扶?;ê卸喾N黃酮類化合物[1],其中,槲皮素及其糖苷具有抗氧化、抗腫瘤、抗流感、抗衰老、抗血栓、降血壓、護心等作用[7],是扶?;ǖ闹饕幮С煞种?,主要以槲皮素3二葡萄糖甙、槲皮素3,7二葡萄糖甙等形式存在[1]。槲皮素的含量測定主要采用高效液相色譜法,但因槲皮素的存在形式不同而測定的色譜條件各異[8,9]。本文對扶?;ㄖ虚纹に氐奶崛〖癏PLC測定方法進行分析,為完善扶?;ㄋ幉馁|(zhì)量標準、擴大其臨床應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。 1儀器與試藥4 儀器:上海天美LC
6、2000型高效液相色譜系統(tǒng)(LC2030紫外檢測器、T2000P色譜工作站);德國賽多利斯BP211D精密電子天平?! ≡囁帲洪纹に貙φ掌?中國藥品生物制品檢定所,批號100081200406,供含量測定用)。扶桑花采自廣州、中山、惠州等地,經(jīng)廣東藥學(xué)院中藥鑒定學(xué)教研室劉基柱老師鑒定為錦葵科木槿屬植物扶桑的花。樣品批次見表1,色譜條件分析采用批次2。提取用試劑均為分析純,色譜分析用甲醇、磷酸為色譜純,水為超純水。表1扶?;悠放巍 ?方法與結(jié)果 2.1色譜條件 色譜柱為DikmaplatisilODS色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),流動相為甲醇0.
7、5%磷酸水溶液(體積比30∶70),流速1.0mL·min-1,檢測波長360nm,柱溫30℃,進樣量20μL。理論板數(shù)按槲皮素計算大于5000,分離度大于1.5。色譜圖見圖1?! ?.2溶液的制備 2.2.1對照品溶液的制備精密稱取槲皮素對照品適量,加甲醇制成104μg·mL-1的溶液,即得?! ?.2.2供試品溶液的制備將扶?;ㄋ幉年幐?,粉碎,過3號篩,取粉末約1g,精密稱定,加甲醇50mL,加熱回流1h,濾過,濾液蒸干,殘渣加20%鹽酸15mL溶解,加熱回流1h,迅速冷卻,用石油醚萃取3次,每次15mL,合并水相,蒸干,殘渣加甲醇溶解并定容至