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《磷酸二氫鈉檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)程序》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、磷酸二氫鈉檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)程序1.目的:建立磷酸二氫鈉檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)程序,指導(dǎo)磷酸二氫鈉的檢驗(yàn)。2.范圍:適用于制劑用輔料磷酸二氫鈉的檢驗(yàn)操作。3.職責(zé):檢驗(yàn)人員對本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。4.程序:4.1取樣:按《有潔凈度要求的物料取樣標(biāo)準(zhǔn)程序》(SOP-)取樣,取樣量應(yīng)為全檢量的3倍(31.5g)。4.2檢驗(yàn):4.2.1性狀檢查4.2.1.1外觀、氣、味:取供試品,目測其外觀,鼻嗅,口嘗。合格標(biāo)準(zhǔn):應(yīng)為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末;無臭,味咸、酸;微有潮解性。4.2.1.2溶解性:4.2.1.2.1試劑和試液:乙醇4.2.1.2.2儀器和設(shè)備
2、:恒溫水浴鍋、扭力天平4.2.1.2.3檢查:(1)水中溶解性:取供試品1g,加入1~不到10ml的水,置恒溫水浴鍋(25±2℃)中,每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘,觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況。合格標(biāo)準(zhǔn):應(yīng)看不見溶質(zhì)顆粒,即完全溶解(易溶)。(2)乙醇中溶解性取供試品0.1g,加入1000ml的乙醇,置恒溫水浴鍋(25±2℃)中,每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘,觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況。合格標(biāo)準(zhǔn):應(yīng)不能完全溶解(幾乎不溶)。4.2.2鑒別4.2.2.1試劑、試液:碳酸鈉、鹽酸、醋酸氧鈾鋅試液、硝酸銀試液、氨試液(或稀硝酸)、氯化氨
3、鎂試液、鉬酸銨試液、硝酸、氫氧化鈉試液4.2.2.2儀器、用具:鉑絲、酒精燈、試管4.2.2.3操作:(1)碳酸鈉試驗(yàn)取供試品的水溶液加碳酸鈉,觀察。合格標(biāo)準(zhǔn):應(yīng)即泡沸。(2)鈉鹽試驗(yàn)①取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取供試品,在火焰中燃燒,觀察火焰顏色。合格標(biāo)準(zhǔn):火焰應(yīng)即顯鮮黃色。②取供試品的水溶液,滴加氫氧化鈉試液使成中性溶液,加醋酸氧鈾鋅試液,觀察。合格標(biāo)準(zhǔn):應(yīng)即生成黃色沉淀。(3)磷酸鹽試驗(yàn)①取供試品的水溶液,滴加氫氧化鈉試液使成中性溶液,加硝酸銀試液,觀察結(jié)果。合格標(biāo)準(zhǔn):應(yīng)即生成淺黃色沉淀。②將上述沉淀分離,向沉淀中加
4、入氨試液或稀硝酸,觀察結(jié)果。合格標(biāo)準(zhǔn):沉淀在氨試液或稀硝酸中應(yīng)均易溶解。③取供試品溶液,加氯化銨鎂試液,觀察結(jié)果。合格標(biāo)準(zhǔn):應(yīng)即生成白色結(jié)晶性沉淀。④取供試品溶液,加鉬酸銨試液與硝酸后,加熱,觀察結(jié)果。合格標(biāo)準(zhǔn):應(yīng)即生成黃色沉淀。⑤將上述沉淀分離,向沉淀中加入氨試液,觀察結(jié)果。合格標(biāo)準(zhǔn):沉淀應(yīng)能在氨試液中溶解。4.2.3酸度檢查4.2.3.1標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:a.混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(25℃,pH6.86)b.鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(25℃,pH4.01)4.2.3.2儀器:精密pH計(jì)4.2.3.3操作:取供試品2.0g,加
5、水40ml溶解后,按《pH值測定標(biāo)準(zhǔn)程序》(SOPZL46)測定。4.2.3.4合格標(biāo)準(zhǔn):pH值應(yīng)為4.1~4.5。4.2.4氯化物檢查取供試品0.50g,按《氯化物檢查標(biāo)準(zhǔn)程序》(SOP-8)進(jìn)行檢查,與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液相比較、觀察。合格標(biāo)準(zhǔn):供試液與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液相比較,不得更濃(0.01%)。4.2.5硫酸鹽檢查取供試品1.0g,按《硫酸鹽檢查標(biāo)準(zhǔn)程序》(SOP-)進(jìn)行檢查,與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成的對照液比較、觀察。合格標(biāo)準(zhǔn):供試液與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成的對
6、照液比較,不得更濃(0.05%)。4.2.6干燥失重檢查4.2.6.1儀器與用具:電熱恒溫干燥箱、分析天平(0.1mg)、干燥器、稱量瓶4.2.6.2操作:取供試品1g,置恒重的扁形稱瓶中,先在60℃干燥2小時(shí),再按《干燥失重檢查標(biāo)準(zhǔn)程序》(SOP-)檢查,在105℃干燥至恒重。4.2.6.3合格標(biāo)準(zhǔn):減失重量應(yīng)為10.0%~15.0%。4.2.7鋁鹽檢查4.2.7.1試劑與試液:醋酸-醋酸銨緩沖液(pH4.5)、0.1%鋁試劑溶液、硫酸鋁鉀[Alk(SO4)2·12H2O]4.2.7.2儀器與用具:比色管、移液管、容量
7、瓶4.2.7.3操作:(1)取供試品0.50g,加水適量溶解后,加醋酸-醋酸銨緩沖液(pH4.5)5ml,再加水至25ml,加0.1%鋁試劑溶液1ml,搖勻,觀察。(2)如顯紅色,與標(biāo)準(zhǔn)鋁溶液(含Al10μg/ml)5.0ml用同一方法制成的對照液比較,觀察。4.2.7.4合格標(biāo)準(zhǔn):供試液的顏色應(yīng)不深于對照液(0.01%)。4.2.8鈣鹽檢查4.2.8.1試劑與試液:草酸銨試液、稀醋酸、乙醇、碳酸鈣、鹽酸4.2.8.2儀器與用具:烘箱、比色管、分析天平(0.1mg)4.2.8.3操作:(1)取供試品0.50g,加水適量溶
8、解后,加草酸銨試液1ml,放置1分鐘后,加稀醋酸2ml、乙醇5ml,再加水至25ml,搖勻,觀察。(2)如顯渾濁,與標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液(含Ca10μg/ml)5.0ml用同一方法制成的對照液比較,觀察。4.2.8.4合格標(biāo)準(zhǔn):供試液應(yīng)澄清或不深于對照液(0.01%)。4.2.9重金屬檢查4.2.9.1試劑與試液:醋酸鹽緩沖液