磷酸二氫鈉檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)程序.doc

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1、.磷酸二氫鈉檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)程序1.目的：建立磷酸二氫鈉檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)程序，指導(dǎo)磷酸二氫鈉的檢驗(yàn)。2.范圍：適用于制劑用輔料磷酸二氫鈉的檢驗(yàn)操作。3.職責(zé)：檢驗(yàn)人員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。4.程序：4.1取樣：按《有潔凈度要求的物料取樣標(biāo)準(zhǔn)程序》（SOP-）取樣，取樣量應(yīng)為全檢量的3倍（31.5g）。4.2檢驗(yàn)：4.2.1性狀檢查4.2.1.1外觀(guān)、氣、味：取供試品，目測(cè)其外觀(guān)，鼻嗅，口嘗。合格標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)為無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味咸、酸；微有潮解性。4.2.1.2溶解性:4.2.1.2.1試劑和試液：乙醇4.2.1.2.2儀器和設(shè)備：恒溫水浴鍋、扭力天平4.2

2、.1.2.3檢查：（1）水中溶解性：取供試品1g，加入1～不到10ml的水，置恒溫水浴鍋（25±2℃）中，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘，觀(guān)察30分鐘內(nèi)的溶解情況。合格標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)看不見(jiàn)溶質(zhì)顆粒，即完全溶解（易溶）。（2）乙醇中溶解性取供試品0.1g，加入1000ml的乙醇，置恒溫水浴鍋（25±2℃）中，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘，觀(guān)察30分鐘內(nèi)的溶解情況。合格標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)不能完全溶解（幾乎不溶）。4.2.2鑒別4.2.2.1試劑、試液：碳酸鈉、鹽酸、醋酸氧鈾鋅試液、硝酸銀試液、氨試液（或稀硝酸）、氯化氨鎂試液、鉬酸銨試液、硝酸、氫氧化鈉試液4.2.2.2儀器、

3、用具：鉑絲、酒精燈、試管4.2.2.3操作：word范文.（1）碳酸鈉試驗(yàn)取供試品的水溶液加碳酸鈉，觀(guān)察。合格標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)即泡沸。（2）鈉鹽試驗(yàn)①取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在火焰中燃燒，觀(guān)察火焰顏色。合格標(biāo)準(zhǔn)：火焰應(yīng)即顯鮮黃色。②取供試品的水溶液，滴加氫氧化鈉試液使成中性溶液，加醋酸氧鈾鋅試液，觀(guān)察。合格標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)即生成黃色沉淀。（3）磷酸鹽試驗(yàn)①取供試品的水溶液，滴加氫氧化鈉試液使成中性溶液，加硝酸銀試液，觀(guān)察結(jié)果。合格標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)即生成淺黃色沉淀。②將上述沉淀分離，向沉淀中加入氨試液或稀硝酸，觀(guān)察結(jié)果。合格標(biāo)準(zhǔn)：沉淀在氨試液或稀硝酸中應(yīng)均易溶解。③

4、取供試品溶液，加氯化銨鎂試液，觀(guān)察結(jié)果。合格標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)即生成白色結(jié)晶性沉淀。④取供試品溶液，加鉬酸銨試液與硝酸后，加熱，觀(guān)察結(jié)果。合格標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)即生成黃色沉淀。⑤將上述沉淀分離，向沉淀中加入氨試液，觀(guān)察結(jié)果。合格標(biāo)準(zhǔn)：沉淀應(yīng)能在氨試液中溶解。4.2.3酸度檢查4.2.3.1標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：a.混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（25℃，pH6.86）b.鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（25℃，pH4.01）4.2.3.2儀器：精密pH計(jì)4.2.3.3操作：取供試品2.0g，加水40ml溶解后，按《pH值測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)程序》（SOPZL46）測(cè)定。4.2.3.4合格標(biāo)準(zhǔn)：pH值應(yīng)為4.

5、1～4.5。4.2.4氯化物檢查取供試品0.50g，按《氯化物檢查標(biāo)準(zhǔn)程序》(SOP-8)word范文.進(jìn)行檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液相比較、觀(guān)察。合格標(biāo)準(zhǔn)：供試液與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液相比較，不得更濃（0.01%）。4.2.5硫酸鹽檢查取供試品1.0g，按《硫酸鹽檢查標(biāo)準(zhǔn)程序》（SOP-）進(jìn)行檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較、觀(guān)察。合格標(biāo)準(zhǔn)：供試液與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.05%）。4.2.6干燥失重檢查4.2.6.1儀器與用具：電熱恒溫干燥箱、分析天平（0.1mg）

6、、干燥器、稱(chēng)量瓶4.2.6.2操作：取供試品1g，置恒重的扁形稱(chēng)瓶中，先在60℃干燥2小時(shí)，再按《干燥失重檢查標(biāo)準(zhǔn)程序》（SOP-）檢查，在105℃干燥至恒重。4.2.6.3合格標(biāo)準(zhǔn)：減失重量應(yīng)為10.0%~15.0%。4.2.7鋁鹽檢查4.2.7.1試劑與試液：醋酸-醋酸銨緩沖液（pH4.5）、0.1%鋁試劑溶液、硫酸鋁鉀[Alk(SO4)2·12H2O]4.2.7.2儀器與用具：比色管、移液管、容量瓶4.2.7.3操作：（1）取供試品0.50g，加水適量溶解后，加醋酸-醋酸銨緩沖液（pH4.5）5ml，再加水至25ml，加0.1%鋁試劑溶液1ml

7、，搖勻，觀(guān)察。（2）如顯紅色，與標(biāo)準(zhǔn)鋁溶液(含Al10μg/ml)5.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，觀(guān)察。4.2.7.4合格標(biāo)準(zhǔn)：供試液的顏色應(yīng)不深于對(duì)照液（0.01%）。4.2.8鈣鹽檢查4.2.8.1試劑與試液：草酸銨試液、稀醋酸、乙醇、碳酸鈣、鹽酸4.2.8.2儀器與用具：烘箱、比色管、分析天平（0.1mg）4.2.8.3操作：（1）取供試品0.50g，加水適量溶解后，加草酸銨試液1ml，放置1分鐘后，加稀醋酸2ml、乙醇5ml，再加水至25ml，搖勻，觀(guān)察。（2）如顯渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液（含Ca10μg/ml）5.0mlword范文.用同一

8、方法制成的對(duì)照液比較，觀(guān)察。4.2.8.4合格標(biāo)準(zhǔn)：供試液應(yīng)澄清或不深于對(duì)照液（0.01%）。4.2.9重金