BJS201705食品中香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素的測定

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1、附件1食品中香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素的測定BJS2017051范圍本方法規(guī)定了食品中香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的測定方法。本方法適用于液體乳、稀奶油、嬰幼兒配方乳粉（不包括特殊醫(yī)學(xué)用途的嬰幼兒配方乳粉）、嬰幼兒谷類輔助食品、谷物碾磨加工品、植物油脂等食品中香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素的測定。2原理樣品經(jīng)乙腈提取后，再以正己烷除脂凈化，高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量。3試劑和材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。3.1試

2、劑3.1.1甲醇（CH4O）：色譜純。3.1.2乙腈（C2H3N）：色譜純。3.1.3甲酸（CH2O2）：色譜純。3.1.4正己烷（C6H14）：色譜純。3.1.5氯化鈉（NaCl）：在550℃灼燒4h后備用。3.1.60.1%甲酸水溶液：量取10mL甲酸并加入水定容至1000mL。3.2標(biāo)準(zhǔn)品香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素標(biāo)準(zhǔn)品純度≥98.0%，中文名稱、英文名稱、CAS登錄號、分子式、相對分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式等信息詳見附錄A表A.1。3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.3.1標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1.00mg/mL）：分別稱

3、取香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素0.1g（精確至0.0001g）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，并定容至刻度。避光于-18℃下保存，保存期為6個(gè)月。1.1.1混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：分別吸取上述三種標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.00mL于同一100mL容量瓶中，用乙腈稀釋到刻度配制成濃度為10μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，避光于-18℃保存，保存期為1個(gè)月。1.1.2空白基質(zhì)溶液：按照6.1規(guī)定的前處理方法操作制備空白基質(zhì)溶液。1.1.3基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作液：分別準(zhǔn)確吸取香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素混合標(biāo)準(zhǔn)儲

4、備液適量(3.3.2)，用空白基質(zhì)提取液（3.3.3）將其稀釋為5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL、160ng/mL標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液，臨用時(shí)配制。2儀器和設(shè)備2.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源。2.2渦旋混合器。2.3超聲波清洗器。2.4離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥5000r/min。2.5分析天平：感量0.1mg和0.01g。3試樣制備嬰幼兒谷類輔助食品、谷物碾磨加工品需粉碎混勻，使其全部可以通過425μm的標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩；其它樣品無需特殊制備。4分析步驟4.1樣品的

5、制備與提取4.1.1嬰幼兒配方乳粉、嬰幼兒谷類輔助食品：稱取1g樣品（精確至0.01g），置于50mL聚丙烯離心管中，加入3mL水，渦旋振蕩30s，加入7mL乙腈（3.1.2），渦旋振蕩30s，超聲處理25min，10000r/min離心5min后，取上層清液2mL于10mL玻璃離心管中，加入1mL正己烷（3.1.4），渦旋混合30s，5000r/min離心3min后，取下層清液，過濾膜（0.22μm，有機(jī)相），待分析。4.1.2液體乳（巴氏殺菌乳、滅菌乳、發(fā)酵乳等）、稀奶油：稱取2g樣品（精確至0.

6、01g），置于50mL聚丙烯離心管中，加入20mL乙腈（3.1.2），渦旋振蕩30s，超聲處理25min，加入1g氯化鈉（3.1.5），10000r/min離心5min后，取上層清液2mL于10mL玻璃離心管中，加入1mL正己烷（3.1.4），渦旋混合30s，5000r/min離心3min后，取下層清液，過濾膜（0.22μm，有機(jī)相），待分析。4.1.3谷物碾磨加工品（大米等）：稱取1g樣品（精確至0.01g），置于50mL聚丙烯離心管中，加入3mL水，渦旋振蕩30s，加入7mL乙腈（3.1.2），渦

7、旋振蕩30s，超聲處理25min，10000r/min離心5min后，取上層清液過0.22μm濾膜（4.6），待分析。4.1.4植物油脂：稱取1g樣品（精確至0.01g），置于50mL聚丙烯離心管中，加入1mL水和10mL乙腈（3.1.2），渦旋振蕩30s，超聲處理25min，加入1g氯化鈉（3.1.5），10000r/min離心5min后，取上層清液2mL于10mL玻璃離心管中，加入1mL正己烷（3.1.4），渦旋混合30s，5000r/min離心3min后，取下層清液，過濾膜（0.22μm，有機(jī)相

8、），待分析。1.1儀器參考條件1.1.1色譜條件a)色譜柱：XDBC18柱，4.6mm×50mm，1.8mm，或性能相當(dāng)者。b)流動(dòng)相：A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脫條件見表1。c)流速：0.3mL/min。d)柱溫：30oC。e)進(jìn)樣量：2μL。表1梯度洗脫條件時(shí)間（min）A相（%）B相（%）075250.57525250506505071090910901275251.1.2質(zhì)譜條件f)離子源：電噴霧離子源。g)掃描方式：正離子掃描(E