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《試析乙基香蘭素和濃馥香蘭素合成的工藝研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、yB0398矗分類號(hào)密級(jí)學(xué)校代碼擎號(hào)番纛剪羹纛警碩士研究生學(xué)位論文論文題目：乙基香蘭素和濃馥香蘭素合成的工藝研究姓名指導(dǎo)教師學(xué)科專業(yè)專業(yè)代碼研究方向李紅李英春化學(xué)工藝081702精細(xì)化工2005年5月28目乙基香蘭素和濃馥香蘭素合成的工藝研究摘要合成香料是香料工業(yè)的重要組成部分。合成香料由于其質(zhì)量穩(wěn)定，價(jià)格波動(dòng)小，生產(chǎn)不受氣候、環(huán)境等地域條件的限制，因而能保證穩(wěn)定供應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)，已成為調(diào)配香精的基礎(chǔ)原料，也是世界各大香料公司激烈競爭的重要產(chǎn)品。目前，在食用香精中，香蘭索系列化合物是使用量最大的品種之一，也是價(jià)
2、值比較高的一類品種。因此世界各國對香蘭素系列化合物的研究都非常重視。本文主要對乙基香蘭素和濃馥香蘭素的合成工藝路線進(jìn)彳亍了研究，考察了催化劑、反應(yīng)溫度、時(shí)間、物料的配比、溶劑及其他的因素對反應(yīng)的影響，通過正交實(shí)驗(yàn)確定了對反應(yīng)的影響因素的主次和最佳反應(yīng)條件，并對廢液的回收和利用進(jìn)行了全面的考慮，提供了可供工業(yè)化生產(chǎn)參考的工藝參數(shù)。本文對乙基香蘭素的合成工藝路線進(jìn)行了研究，通過先溴化再乙氧基化的方法來合成乙基香蘭素。其工藝參數(shù)優(yōu)化如下：溴化時(shí)反應(yīng)溫度選擇15。C，溶劑選擇甲醇+乙酸甲酯，溴化劑選擇氯化溴，對羥
3、基苯甲醛與氯化溴之比為1：1．15，反應(yīng)時(shí)間選擇2．5個(gè)小時(shí)，滴溴時(shí)間約半個(gè)小時(shí)。乙氧基化時(shí)溫度選擇在125"C，催化劑濃度選擇為0．020mol／I_,DMF濃度選擇1,5tool／L,乙醇鈉濃度選擇3．5tool／L,3．溴．4．羥基苯甲醛與乙醇鈉的摩爾比為1：3．0。得到的乙基香蘭素氣相色譜分析純度大于99．0％，產(chǎn)品收率達(dá)到85．2％。本文以丁香酚為原料來合成濃馥香蘭素，采取先異構(gòu)化再乙基化的反應(yīng)流程，提高了反應(yīng)收率。乙基異丁香酚合成的最佳工藝參數(shù)如下：異構(gòu)化時(shí)氫氧化鉀過量50％，異構(gòu)化的最佳溫度
4、為95"C；在乙基化反應(yīng)中選擇四丁基溴化銨為催化劑，用過量20％的硫酸二乙酯作乙基化試劑，反應(yīng)中選擇過量20％的氫氧化鉀飽和溶液，乙基化反應(yīng)需要2．Oh，產(chǎn)品精制的回流時(shí)間選擇1．oh，產(chǎn)品收率可達(dá)85．5％，產(chǎn)品純度大于99．0％。本文中脫甲基試劑選擇KF／A[203,反應(yīng)完全時(shí)間2．0h，以甲醇30％+乙酸乙酯70％的混合溶劑作為重結(jié)晶溶劑。在以上最優(yōu)條件下，產(chǎn)品的收率可以達(dá)到94．6％，純度大于99．O％。本文參考了國內(nèi)外很多類似物質(zhì)的合成工藝，在大量實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)了上述合成工藝，國內(nèi)未見相關(guān)文獻(xiàn)
5、報(bào)道。關(guān)鍵詞：乙基香蘭素濃馥香蘭素4．羥基苯甲醛丁香酚溴化乙氧基化異構(gòu)化脫甲基T髓SYN田}王ESIS0FE刪L、後NIULINANDVANmt0PEABSTRACTSyntheticperfumeisallimportantpartofperfumeindustry．Becauseitsqualityandpricearesteadyanditsproductionisnotlimitedtoclimate，environmentandotherareaconditions，ithasbecomeone
6、basematerialforblendingandalsoanimportantproductORwhichmanybigperfumecompaniescompeteintensivelyallovertheworld．Atpresent,vaniUincompoundhasbecomeoneoftheproductswhichisusedinthebiggestquantity,butitspriceismorehJigherthanotherproduct．Somanycountriespaymu
7、chattentiontothiskindofproduct．Thisarticlestudiesthesynthesisprocessoftheethylvanillinandthevanitropeandtestsrelativefactors’influenceonreaction．Thearticlestudiedthesynthesisprocessofethylvanillin．Thispapersynthesizedethylvanillinviabromidingandethoxylati
8、on．Theoptimumtechnicalparameterswereobtainedasfollows：bromatingtemperatureis15"(2，solventismethylarcohol，bromatingagentisBrCl，themolarratioof4-hydroxy-benzaldehydetoBrClis1：1．15，reactiontimeis2．5hours．Ethoxylationte
