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1、第?43卷第?3期中南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)Vol.43No.32012年?3月JournalofCentralSouth?University(Scienceand?Technology)Mar.?2012直接電氧化合成乙基香蘭素1,22111劉萬(wàn)民，胡國(guó)榮，肖鑫，鐘萍，許律(1.湖南工程學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，湖南湘潭，411104；2.中南大學(xué)冶金科學(xué)與工程學(xué)院，湖南長(zhǎng)沙，410083)?摘要：在硫酸介質(zhì)中，以3乙氧基4羥基苯乙醇酸為原料，在Pt電極上直接電氧化合成乙基香蘭素。采用極化曲線(xiàn)技術(shù)確定該陽(yáng)極過(guò)程的速度控制步驟為擴(kuò)散傳質(zhì)步
2、驟，結(jié)合循環(huán)伏安技術(shù)和恒電位電解技術(shù)確定直接電氧化合成乙基香蘭素的合適反應(yīng)條件：在35℃下，以Pt電極為陽(yáng)極，Ni電極為陰極，0.5mol/L3乙氧基4羥基苯乙醇酸+0.25mol/L硫酸溶液為電解液，控制陽(yáng)極電位于1.35?V恒電位電解1h，乙基香蘭素的產(chǎn)率可達(dá)66.68%，電流效率可達(dá)54.72%。關(guān)鍵詞：3乙氧基4羥基苯乙醇酸；乙基香蘭素；直接電氧化；極化曲線(xiàn)；循環(huán)伏安中圖分類(lèi)號(hào)：O646?文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1672?7207(2012)03?0842?06Synthesis?of?ethylvanillin?by?di
3、rect?electrooxidation1,?22111LIUWanmin?,HUGuorong?,XIAOXin?,ZHONGPing?,XULü?(1.College?ofChemistryand?ChemicalEngineering,HunanInstitute?ofEngineering,Xiangtan411104,China?2.SchoolofMetallurgicalScienceand?Engineering,CentralSouthUniversity,Changsha?410083,China)Abstra
4、ct:Ethylvanillinwaspreparedbydirectelectrooxidationof3ethoxy4hydroxymandelicacid?dissolved?in?sulfuricacidsolution.Thediffusion?step?wasconfirmedasthe?rate?determiningstep?bymeansofpolarization?curves.Combining?cyclicvoltammograms?withthe?constantpotentialelectrolysism
5、ethod,thefeasibleconditionsofdirectelectrooxidation?synthesisofethylvanillinare?determinedasfollows:anode?Ptelectrode,cathode?Nielectrode,electrolyte?0.5?mol/L3ethoxy4hydroxymandelicacidand0.25?mol/Lsulfuricacid?solution,temperature?35?℃,time?1?hand?anode?potential1.35
6、V.Theyieldofethylvanillinis66.68%and?thecurrentefficiencyis54.72%.Keywords:3ethoxy4hydroxymandelicacid?ethylvanillin?directelectrooxidation?polarization?curve?cyclic?voltammogram乙基香蘭素，化學(xué)名3乙氧基4羥基苯甲醛，無(wú)4羥基苯乙醇酸(簡(jiǎn)稱(chēng)EHMA)，進(jìn)而在高溫條件下用天然來(lái)源，是當(dāng)今世界上最重要的合成香料之一。由硫酸銅或氧化銅催化氧化堿性介質(zhì)中的EHMA生
7、成于乙基香蘭素的香氣濃，單位使用量少，可降低成本，3乙氧基4羥基苯乙酮酸，然后于酸性介質(zhì)中脫羧得[1?4]?是香蘭素在香料應(yīng)用領(lǐng)域的替代品。目前，國(guó)際市到乙基香蘭素。該法中的氧化步驟采用的是化學(xué)氧化場(chǎng)上的乙基香蘭素大部分采用鄰乙氧基苯酚?乙醛酸法，作為氧化劑或催化劑的硫酸銅或氧化銅在反應(yīng)完[5?6]?法生產(chǎn)。鄰乙氧基苯酚?乙醛酸法制取乙基香蘭素成后必須除去，這一后處理過(guò)程不僅復(fù)雜，而且影響均需經(jīng)過(guò)縮合、氧化和脫羧3?個(gè)步驟，即首先在堿性產(chǎn)品的質(zhì)量。如果在氧化步驟采用電化學(xué)氧化法來(lái)氧條件下將鄰乙氧基苯酚與乙醛酸縮合生成3乙氧基?化EH
8、MA，則無(wú)須外加氧化劑或催化劑，而是以最清收稿日期：2011?05?04；修回日期：2011?07?09基金項(xiàng)目：湖南省教育廳資助科研項(xiàng)目(09C260)通信作者：劉萬(wàn)民(1979?)，男，湖南安化人，博士研究生，講師，從事應(yīng)用電化學(xué)
