8887納米tio2粉體制備方法

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1、1.納米TiO2粉體制備方法1?1?物理法氣相冷凝法：預(yù)先處理為氣相的樣品在液氮的氣氛卜?冷凝成核制得納米TiO2粉體，但該法不適于制備沸點(diǎn)較高的半導(dǎo)體氧化物高能球磨法：工藝簡單，但制得的粉體形狀不規(guī)則，顆粒尺寸分布寬，均勻性差1?2?化學(xué)法固相法：依靠同體顆粒Z間的混合來促進(jìn)反應(yīng)，不適合制備微粒液相法：就是將鈦的氯化物或醇鹽先水解牛成氫氧化鈦(或耗基氧鈦),再經(jīng)懶燒得到TiO2.研究最廣泛。以四氯化鈦為原料，其反應(yīng)為TiC14+4H2O->Ti(OH)4+4HC1,Ti(OH)4fTiO2+2H2O.以醇鹽為原料，其反應(yīng)為Ti(O

2、R)4+4H2O->Ti(OH)4+4ROH,Ti(OH)4般燒》TiO2+2H2O.主要包括硫酸法、水解法、溶膠■凝膠(Sol2gel)法、超聲霧化、熱解法等。溶膠?凝膠法就是將鈦醇鹽制備成二氧化鈦溶膠.為了得到多孔催化劑，通常采用鍛燒等方法將凝膠進(jìn)行干燥，去除溶劑，制得干凝膠.Dagan等［25］采用超臨界干燥法所制得的TiO2氣凝膠孔隙率為85%，比表面積高達(dá)600m2-g?1,晶粒尺寸為5.0nm;對水楊酸的光催化氧化表明該催化劑具有比DegussaP-25TiO2粉末更高的催化活性.氣相法：其核心技術(shù)是反應(yīng)氣體如何成核的問

3、題.通過四氯化鈦與氧氣反應(yīng)或在氫氧焰中氣相水解獲得納米級TiO2,0前德國Degussa公司P?25粉末光催化劑是通過該法生產(chǎn)的常用的化學(xué)制備方法有溶膠■凝膠法、沉淀法、水解法、噴霧熱解法、水熱法和氧化?述原法等。2.納米TiO2薄膜制備方法：除了與粉體制備相同的制備方法如溶膠■凝膠法、熱解法外，述冇液相沉積法、化學(xué)氣相沉積法、磁控濺射法等。溶膠■凝膠法(Sol-Gel)：制備的薄膜純度高，且制備工藝簡單,易批量生產(chǎn)；水熱合成法：通過水解鈦的醇鹽或氯化物前驅(qū)體得到無定形沉淀，然后在酸性或堿性溶液屮膠溶得到溶膠物質(zhì)，將溶膠在高壓釜屮進(jìn)

4、行水熱Ostwald熟化。熟化后的溶膠涂覆在導(dǎo)電玻璃基片上,經(jīng)高溫(500°C左右)鍛燒，即得到納米晶TiO2薄膜。也可以使用TiO2的醇溶液與商業(yè)TiO2(P25,30nm)混合以后得到的糙糊來代替上面提到的溶膠。反應(yīng)屮為了防止顆粒團(tuán)聚，通常采用化學(xué)表面改性的方法，如加有機(jī)螫合劑、表面活性劑、乳化劑等，以降低粉末表面能，增加膠粒問靜電排斥，或產(chǎn)生空問位阻作用而使膠體穩(wěn)定。這些有機(jī)添加劑在高溫鍛燒階段會受熱分解除去.是溶膠■凝膠法的改進(jìn)方法，主要在于加入了一個(gè)水熱熟化過程，由此控制產(chǎn)物的結(jié)晶和長大，繼而控制半導(dǎo)體氧化物的顆粒尺寸和分

5、布，以及薄膜的孔隙率.得到的Ti02顆粒是銳鈦礦型還是銳鈦礦型與金紅石型的混合物ftl反應(yīng)條件(如鍛燒溫度)決定。水熱處理的溫度對顆粒尺寸有決定性的影響。一般來說，將溶膠在高壓釜中(15OX1O5?330X105Pa)于200?250°C處理12h,可得到平均粒徑15?20nm的Ti02顆粒。如果用絲網(wǎng)印刷術(shù)(也叮用刮涂的方法)將002溶膠涂覆在導(dǎo)電玻璃上，則得到的薄膜厚度一般為5?20um,Ti02的質(zhì)量為1?4mg/cm2,孔隙率為50?60%。這種方法是門前商業(yè)DSC光電極的制備方法，所組裝的DSC轉(zhuǎn)換效率達(dá)到10%以上。是目

6、前能夠獲得最高光電轉(zhuǎn)換效率的DSC光電極制備方法。同限性是它必須進(jìn)行高溫和高壓處理，這限制了基底材料的選用。如目前研究得比較多的用柔性有機(jī)聚合物取代玻璃作基底材料就會受到高溫處理過程的限制。此外，水熱合成法需時(shí)較長，整個(gè)過程需要十幾個(gè)小時(shí)，不能及時(shí)獲得光電極。前驅(qū)物結(jié)晶體升華成膜法[CR0505]：首先把準(zhǔn)確定量的TiC14與氨水反應(yīng)制得正鈦酸Ti(OH)4,將洗滌后的正鈦酸與草酸進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)就可以獲得H2[TiO(C2O4)2],經(jīng)過濃縮析出結(jié)品體，在一定溫度和真空度下使其在玻璃上形成前駆物H2[TiO(C2O4)2]薄膜，進(jìn)行熱

7、處理后即可制備岀玻璃基TiO2薄膜。主要化學(xué)反應(yīng)方程式：TiC14+4NH3H2O=Ti(OH)4+4NH4ClTi(OH)4+H2C2O4=TiOC2O4+3H2O(當(dāng)草酸不足時(shí))Ti(OH)4+2H2C2O4=H2[TiO(C2O4)2]+3H2OH2[TiO(C2O4)2]=TiO2+3H2Of+CO2t電沉積法[CR0505]：是一種氧化還原過程，主要有陽極氧化法和電泳法。2.4.1.陽極氧化法：可以在鈦片上制備出的納米TiO2薄膜對近紫外入射光產(chǎn)生強(qiáng)烈的吸收。其制備工藝為：將工業(yè)純鈦片浸入于電介質(zhì)溶液，適當(dāng)控制氧化電壓、溶

8、液溫度，得到非晶氧化膜，再進(jìn)行控制條件下的晶化處理，得到銳鈦礦相納米TiO2薄膜,其晶粒度約為10?30nm。2.4.2.電泳法是一種新穎實(shí)用的成膜方法，所需實(shí)驗(yàn)設(shè)備簡單、操作方便，可以制備出大面積內(nèi)均勻度好的薄膜。2.5.液相沉積法