復混肥料中氯離子含量測定方法的補充探討_周俊玲 (1).pdf

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1、論文闡述PaperExpatiation復混肥料中氯離子含量測定方法的補充探討沈陽市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所周俊玲摘要：文章針對在測定帶有深棕色復混肥料的氯離子本補充法指按GB15063-2001標準規(guī)定方法提取濾液，稱含量時，滴定終點難以觀察，而采用活性炭對試樣的濾液進取約3g活性炭對提取的濾液進行脫色，濾液呈無色透明液行脫色，使濾液呈無色透明液體，滴定終點易辨別，檢出完體。以下同“一”中“在微酸溶液中，...”相同，進行氯離全準確的氯離子進行了表述。子測定，結果列于表1。關鍵詞：深棕色復混肥料活性炭脫色氯離子測

2、定表1補充法測定氯離子結果測定次數(shù)V/mLX引言18.822.74%復混肥料中氯離子的含量直接影響農(nóng)作物生長，28.762.78%平均值8.792.76%GB15063-2001[1]對復混肥料中的氯離子作了限量。標準[1]中規(guī)定，包裝容器未注明“含氯”時，必須檢驗氯離子含量。注：V＝12.82mL0有的農(nóng)作物如甜菜等對氯離子比較敏感，施肥時要嚴格控制2.2精密度試驗用量；長期使用氯離子含量高的肥料，土壤易變酸性，影響對一深棕色的復混肥料按本補充法（用活性炭對濾液脫種子的發(fā)芽，不宜作種肥施用，可見氯離子含量的

3、檢測要完色），重復測定6次，測定結果的相對標準偏差為0.47%，如全準確。GB15063-2001復混肥料標準[1]是測定復混肥料中氯表2所示。表明本補充法重復性良好，精密度較高。離子含量的標準方法，該方法采用硫氰酸銨滴定法，方法操表2補充法精密度試驗結果作簡便，測定結果準確，適用于測定氯離子含量的濾液為無測定次數(shù)123456色或淺色的復混肥料。但筆者在檢測過程中發(fā)現(xiàn)帶有深棕色測定值2.74%2.78%2.80%2.82%2.84%2.84%的復混肥對測定氯離子含量有直接影響，濾液的顏色與滴定平均值2.80%

4、RSD0.47%終點的淺橙紅色或淺磚紅色相似，使氯離子含量的滴定終點難以觀察?；钚蕴縖2]呈黑色細微粉末，無溴、無味、無砂2.3回收試驗性，不溶于任何溶劑，用于脫色及過濾，使帶色溶劑脫色。在濾液用活性炭脫色的試驗條件下，對深棕色的復混肥筆者采用活性炭這一特性對深棕色復混肥料測定氯離子含量料進行加標回收試驗，試驗結果及回收率計算結果列于表3，的濾液進行脫色，濾液呈無色透明液體，滴定終點易辨別。表明本改進法回收率為98.2％，符合回收率在85%～110%之筆者同時對本補充法進行了探討性驗證。間。表3補充法回收試驗

5、結果一、GB15063-2001標準測定氯離子含量的本底值加標量測得值回收率原理及方法2.80%2.75%98.2%試樣加水、微沸、冷卻、稀釋至刻度，混勻干過濾。在微酸性溶液中，加入過量的硝酸銀溶液，氯離子轉化成氯化三、結論銀沉淀，用鄰苯二甲酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸鐵為指示深棕色復混肥料的濾液采用活性炭進行脫色，保證了深劑，用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定剩余的硝酸銀，硝酸銀淺棕色復混肥料中氯離子含量的測定方法操作簡便，測定結果橙紅色或淺磚紅色，同時做空白試驗。更完全準確?！緟⒖嘉墨I】二、方法評價［1］復混肥料（復

6、合肥料）GB15063-2001氯離子測定2.1按補充法測定氯離子含量［2］活性炭試劑手冊上海科學技術出版社1984.01602005.9