佛爾哈德法測(cè)定復(fù)混肥料中氯離子的含量

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1、第29卷化肥工業(yè)第1期佛爾哈德法測(cè)定復(fù)混肥料中氯離子的含量朱濤李崇明(上海化工研究院200062)(黑龍江愛(ài)農(nóng)復(fù)合肥料有限公司肇東151100)摘要對(duì)氯離子含量測(cè)定方法進(jìn)行了研究,通過(guò)試驗(yàn)確定佛爾哈德法作為氯離子含量的測(cè)定方法,并用鄰苯二甲酸二丁酯代替硝基苯包裹沉淀取得了很好的試驗(yàn)效果。該方法還減少了試劑的毒害,提高了操作的安全性,已被納入復(fù)混肥料新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。關(guān)鍵詞復(fù)混肥料氯離子含量測(cè)定佛爾哈德法復(fù)混肥料是目前我國(guó)發(fā)展迅速的化肥品種之該方法原理同摩爾法相似,只是所用指示劑一,現(xiàn)已獲得生產(chǎn)許可證的復(fù)混肥生產(chǎn)企業(yè)總數(shù)不同。該方法適合在氯化銀膠體狀態(tài)下進(jìn)行,測(cè)已達(dá)2700余家,產(chǎn)量約占我國(guó)化肥

2、總產(chǎn)量的定時(shí)應(yīng)避免強(qiáng)光照射。對(duì)摩爾法測(cè)定有干擾的離10%?，F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)于1994年實(shí)施,其間市場(chǎng)發(fā)展迅子同樣也會(huì)對(duì)本方法造成干擾。[3~9]速,生產(chǎn)工藝有了新的進(jìn)展,尤其是高濃度煙草復(fù)(3)佛爾哈德法混肥料、硫酸鉀復(fù)合肥等無(wú)氯復(fù)混肥料。考慮到采用間接法測(cè)定氯離子,由于硫酸鐵銨中的氯離子對(duì)不同土壤、作物的影響,為了滿(mǎn)足目前市鐵離子在中性或弱堿性溶液中將產(chǎn)生沉淀,因此場(chǎng)發(fā)展的需要,在國(guó)標(biāo)的修訂中增加了氯離子含該方法應(yīng)在酸性溶液中進(jìn)行,同時(shí)可以減少與+量的測(cè)定。Ag生成難溶沉淀或絡(luò)合物的陰離子對(duì)測(cè)定的干擾。1測(cè)定方法經(jīng)分析,摩爾法與法揚(yáng)司法在中性或弱堿性目前氯離子含量的測(cè)定方法主要有電位滴定溶液中

3、的測(cè)定受一定條件限制;從環(huán)保的角度來(lái)法、汞量法和沉淀滴定法3種。講汞量法有缺點(diǎn),因?yàn)橐幚砺然瘡U液;電位滴[1]1.1電位滴定法定法要使用銀(或銀-硫化銀)電極和甘汞電極,該方法適用于氯離子含量為0.01~75mg的電極使用要求較高,干擾離子對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響+試液,與Ag生成難溶沉淀或絡(luò)合物的陰離子對(duì)也較大;佛爾哈德法測(cè)定條件簡(jiǎn)單,而且在微酸性測(cè)定有干擾。+溶液中進(jìn)行測(cè)定,可以減少陰離子與Ag生成難[1,2]1.2汞量法溶沉淀或絡(luò)合物,降低對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響程度,因該方法適用于氯離子含量為0.01~80mg的此更適合于復(fù)混肥中氯離子含量的測(cè)定。所以本2-2-2-2-+-3-試液,SO4、

4、SO3、S2O3、S、NH4、F、PO4、文主要通過(guò)試驗(yàn)介紹佛爾哈德法對(duì)復(fù)混肥中氯離---3-4-NO2、CN、CNS、[Fe(CN)6]、[Fe(CN)6]等子含量的測(cè)定。離子對(duì)測(cè)定有干擾。另外,該法必須處理氯化汞廢液,以免污染環(huán)境。2實(shí)驗(yàn)部分1.3沉淀滴定法2.1方法提要[3,4](1)摩爾法在微酸性試樣溶液中加入過(guò)量的硝酸銀溶該方法只適合在中性或弱堿性溶液中進(jìn)行。液,使氯離子轉(zhuǎn)化為氯化銀沉淀。用鄰苯二甲酸+與Ag生成難溶沉淀或絡(luò)合物的陰離子、與二丁酯包裹沉淀,以硫酸鐵銨為指示劑,用硫氰酸2-CrO4生成難溶沉淀或絡(luò)合物的陽(yáng)離子以及在中銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的硝酸銀。性或弱堿性溶液中

5、發(fā)生水解的高價(jià)金屬離子對(duì)測(cè)2.2試劑定都有干擾。(1)鄰苯二甲酸二丁酯;[3](2)法揚(yáng)司法(2)1+1硝酸溶液;23第29卷化肥工業(yè)第1期(3)0.05mol/L硝酸銀溶液:稱(chēng)取8.7g硝酸去最初的部分濾液。銀,溶解于水中,稀釋至1000mL,儲(chǔ)存于棕色瓶準(zhǔn)確吸取一定量的試液(含氯離子小于25中;mg)于250mL錐型瓶中,加入5mL硝酸溶液和(4)1mg/mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取1.648725.0mL硝酸銀溶液,搖動(dòng)至沉淀分層,加入5mLg并經(jīng)270~300e烘干至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉于燒鄰苯二甲酸二丁酯,搖動(dòng)片刻。加水使溶液總體杯中,用水溶解后,移入1000mL容量瓶中,稀釋積約為1

6、00mL,再加入2mL硫酸鐵銨指示液,用至刻度,混勻,儲(chǔ)存于塑料瓶中;硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的硝酸銀,至出(5)80g/L硫酸鐵銨指示液:溶解8.0g硫酸現(xiàn)淺橙紅色或淺磚紅色為止。同時(shí)進(jìn)行空白試鐵銨于75mL水中,過(guò)濾,加幾滴硫酸,使棕色消驗(yàn)。失,稀釋至100mL;氯離子含量的百分含量x按下式計(jì)算:(V0-V2)#c@0.03545(6)0.05mol/L硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:稱(chēng)x=@100%m2@D取3.8g硫氰酸銨溶解于水中,稀釋至1000mL。式中:2.3標(biāo)定方法V0)))空白測(cè)定(25.0mL硝酸銀溶液)所消準(zhǔn)確吸取25.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

7、的體積,mL;形瓶中,加入5mL硝酸溶液和25.0mL硝酸銀溶V2)))測(cè)定試液時(shí)所消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴液,搖動(dòng)至沉淀分層,加入5mL鄰苯二甲酸二丁定溶液的體積,mL;酯,搖動(dòng)片刻。加水,使溶液總體積約為100mL,c)))硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;加入2mL硫酸鐵銨指示液,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定m2)))試樣的質(zhì)量,g;溶液滴定剩余的硝酸銀,至出現(xiàn)淺橙紅色或淺磚D)))試液的總體積與測(cè)定時(shí)吸取試樣溶液紅色為止。同時(shí)進(jìn)行空白