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1、石油化工2017年第46卷第2期PETROCHEMICALTECHNOLOGY·157·DOI：10.3969/j.issn.1000-8144.2017.02.003研究與開發(fā)CaO-TiO2催化酯交換法合成二甘醇雙烯丙基碳酸酯反應(yīng)劉震，耿艷樓，安華良，趙新強(qiáng)，王延吉（河北工業(yè)大學(xué)綠色化工與高效節(jié)能河北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津300130）［摘要］采用（NH4）2CO3溶液、KF溶液及TiO2和CeO2氧化物等對(duì)CaO催化劑進(jìn)行改性，考察了制備條件對(duì)催化劑性能的影響，優(yōu)化了二甘醇（DEG）、丙烯醇（AAH）和碳酸二甲酯（DMC）酯交換合成二甘醇雙烯丙基碳酸酯（ADC）的反應(yīng)條
2、件，并考察了催化劑的重復(fù)使用性能。采用XRD等方法對(duì)CaO-TiO2催化劑進(jìn)行表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用機(jī)械研磨-焙燒法，以CaCO3和TiO2為前體，n（Ca）∶n（Ti）=1，在馬弗爐中于空氣氣氛中900℃下焙燒4h制備的CaO-TiO2催化劑對(duì)ADC合成反應(yīng)催化活性最高；酯交換法合成ADC的適宜反應(yīng)條件為：n（DEG）∶n（DMC）∶n（AAH）=0.08∶1∶2、催化劑含量1.5%（w）、反應(yīng)溫度100℃、反應(yīng)時(shí)間6h，在此條件下ADC收率最高可達(dá)93.6%。表征結(jié)果顯示，CaO-TiO2催化劑具有較好的活性和穩(wěn)定性，CaTiO3是CaO-TiO2催化劑的主活性組分
3、；重復(fù)使用5次后，ADC的收率為86.1%。結(jié)合表征結(jié)果可知，CaTiO3是CaO-TiO2催化劑的主活性組分，CaO的流失是導(dǎo)致催化劑活性略有下降的原因。［關(guān)鍵詞］二甘醇；碳酸二甲酯；丙烯醇；鈣鈦氧化物催化劑；二甘醇雙烯丙基碳酸酯［文章編號(hào)］1000-8144（2017）02-0157-07［中圖分類號(hào)］TQ225.24［文獻(xiàn)標(biāo)志碼］ASynthesisofdiethyleneglycolbis(allylcarbonate)bytransesterificationoverCaO-TiO2catalystsLiuZhen，GengYanlou，AnHualiang，Z
4、haoXinqiang，WangYanji（HebeiProvincialKeyLabofGreenChemicalTechnologyandHighEf?cientEnergySaving，HebeiUniversityofTechnology，Tianjin300130，China）［Abstract］(NH4)2CO3aqueoussolution，KFaqueoussolution，CeO2andTiO2wereselectedtomodifyCaO，respectively.Theeffectofpreparationconditionsonthecatalyt
5、icperformanceofcatalyst，thereactionconditionsofdiethyleneglycolbis(allylcarbonate)(ADC)synthesisfromdiethyleneglycol(DEG)，dimethylcarbonate(DMC)andallylalcohol(AAH)，andthereuseabilityofcatalystwereinvestigated.CaO-TiO2catalystswerecharacterizedbyXRD.TheresultsshowedthatCaO-TiO2wasfoundtoh
6、aveabettercatalyticactivityanditssuitablepreparationconditionswereasfollows：usingmilling-calcinationprocess，CaCO3andcommercialTiO2asprecursors，n(Ca)∶n(Ti)1，calcinatingat900℃for4hinair.Underthesuitablereactionconditionsof100℃，6h，n(DEG)∶n(DMC)∶n(AAH)0.08∶1∶2andmasspercentageofCaO-TiO21.5%，t
7、heADCyieldreached93.6%.CaO-TiO2catalystpossessedgoodactivityandstability，andtheADCyielddecreasedto86.1%afterthefifthuse.TheXRDcharacterizationresultsshowedthatCaTiO3isthemainactivecomponentofCaO-TiO2，andthelossofCaOledtothedeclineofcatalyticactivity.［Keywords］diethy
