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1、天津大學(xué)碩士學(xué)位論文酯交換法合成碳酸甲乙酯催化劑比較研究姓名：董洋申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：韓金玉20060101天津大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要隨著鋰離子電池產(chǎn)量增大，碳酸甲乙酯(EMC)作為一種優(yōu)良的新型鋰離子電池電解液的溶劑，其合成和應(yīng)用就越來越得到人們的重視。在幾種合成EMC的方法中，碳酸二甲酯(DMC)和碳酸--7,酯(DEC)酯交換合成EMC是一條很有發(fā)展前途的合成工藝路線。本研究以DMC和DEC為原料，通過酯交換反應(yīng)合成EMC。本文首先對不同的傳統(tǒng)酯交換催化劑和分子篩催化劑進(jìn)行了篩選。zncl2催化DMC和DEC酯交換合成EMC
2、反應(yīng)表現(xiàn)出了較高的目的產(chǎn)物收率，以其為催化劑時適宜反應(yīng)條件：常壓，催化劑用量為0．005mol，DMC、DEC用量均為0．1tool，反應(yīng)溫度104℃，反應(yīng)12h時，碳酸甲乙酯的收率可達(dá)43．2％。通過對不同氧化物及負(fù)載型氧化物催化劑的篩選，M003／A1203催化劑具有優(yōu)良的催化性能。Mo負(fù)載量對DMC和DEC酯交換反應(yīng)的性能有明顯影響。Mo負(fù)載量為6％的M003／A1203催化性能最好，DEC轉(zhuǎn)化率44．1％，EMC收率41．25％。M003在載體上的存在狀態(tài)對M003／A1203的活性有較大影響。單層分散或無定型的M003有助于目的產(chǎn)物的生成，
3、晶相M003導(dǎo)致催化劑活性的下降。M003活性中心在高比表面積載體上的分散促進(jìn)了催化劑活性的提高。M003負(fù)載型催化劑的催化活性與載體的酸性強(qiáng)弱密切相關(guān)。中強(qiáng)酸中心有利于目的產(chǎn)物MEC的生成。L酸中心是M003／A1203催化DMC和DEC酯交換合成MEC反應(yīng)的活性中心。通過BET、XRD、NH3-TPD和取毗啶吸附表征分析得出M003-SnOffAl203催化劑的催化性能與負(fù)載的Mo、Sn的存在狀態(tài)以及催化劑表面的酸性有關(guān)。sn元素與Mo元素的協(xié)同作用有利于提高目的產(chǎn)物MEC的收率。關(guān)鍵詞：碳酸二甲酯，碳酸二乙酯，碳酸甲乙酯，酯交換，催化劑，酸中心
4、天津大學(xué)碩士學(xué)位論文AbstractEthylmethylcarbonate(EMC)is粗excellentco-solventinnon-aqucouseleclzolyteofnewtypeLi-ironbatteries．Alongwiththerapidlyincreasingyield,peoplepaymoreandmo／'eattentiontosynthesizeandapplicationofEMC．、癌ldo璐synthesismethodsforEMChavebeendeveloped．Amongthem,thetranses
5、tcrificationofdimethylcarbonatepMC)anddiethylcarbonate(DEC)'toEMCisapromisingr叩鈀．Inthetraditionalcatalystsscreeningexperiments，ZnCl2showedgoodperformanceinthetransesterificationofDMCandDEC．ThehighestyieldofEMCis43．2％。n地suitablereactionconditionis：catalyst0．005mol，DMC0．1mol，DEC0
6、。Im01．reactiontime12h,reactiontemperature104℃。Ⅵ耐OIlSoxidesandsupportedoxideswereinvestigaw．dandtheevaluationresultsshowedthatM003／A1203catalystshadabetteractivity．neMoloadinghadanobviouseffectonthecatalyticperformanceofcstgrexchangereaction．TheM003／A1203catalysts塒m6％Mocontentpe
7、rformedbest．giving44．1％conversionofDECand41．25％yieldofEMC．ThecatalyticpropertiesofMoOffAl203wereclosedwiththestateofmolybdenum．M003wasKgMydispersed011thesurfaceofA1203題amorphousstateatlowMoloading，whilecrystallizedintobulkM003atllighMoloading．Thehig砒ydispersedMoOshelptothesynth
8、esisofEMC．ThedispersionofM003activecentelsonthesurface
