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1、石油化工·260·PETROCHEMICALTECHNOLOGY2017年第46卷第2期DOI：10.3969/j.issn.1000-8144.2017.02.020專題綜述TEM在催化科學(xué)中的應(yīng)用（下）付強(qiáng)，黃文氫（中國(guó)石化北京化工研究院，北京100013）［摘要］綜述了影響透射電子顯微鏡成像的因素，并對(duì)透射電子顯微鏡常用的配件，即能譜、能量損失譜、原位試驗(yàn)配件和三維重構(gòu)配件進(jìn)行了介紹；闡述了透射電子顯微鏡在催化科學(xué)中的應(yīng)用，討論了制樣、TEM模式和STEM模式、能譜及面分布、原位實(shí)驗(yàn)及三維重構(gòu)技術(shù)在催化科學(xué)的應(yīng)用；提
2、出了透射電子顯微鏡在催化科學(xué)中應(yīng)用的發(fā)展方向。［關(guān)鍵詞］透射電子顯微鏡；掃描透射；原位實(shí)驗(yàn)；催化科學(xué)［文章編號(hào)］1000-8144（2017）02-0260-07［中圖分類號(hào)］TQ032［文獻(xiàn)標(biāo)志碼］ATheapplicationofTEMincatalyticscienceFuQiang，HuangWenqing（SinopecBeijingResearchInstituteofChemicalIndustry，Beijing100013，China）［Abstract］Theprincipleofelectronopt
3、icsfortransmissionelectronmicroscopywasreviewedbrie?y.Differentaccessorieswereintroduced，includingenergydispersivespectroscopy(EDS)，electronenergylossspectroscopy(EELS)，in-situexperimentaccessoriesand3Dreconstruction.Forcatalyticscience，thesamplepreparation，andthe
4、applicationsofTEM，STEMand3Dreconstructionmodelswerediscussed.StillwehadanexpectationfortheapplicationsofTEMincatalyticscience.［Keywords］transmissionelectronmicroscope；scanningtransmissionelectronmicroscopy；in-situexperiments；catalyticscience（接上期）素質(zhì)量的平方，因此STEM成像又叫做
5、Z襯度像，［19］3.3STEM模式在催化科學(xué)中的應(yīng)用不同的元素成分在STEM像中擁有不同的襯度。在TEM模式下，打在試樣上的電子束為平行由于擁有良好的元素襯度，STEM模式在催化光。如果將電子束聚焦打在試樣上，同時(shí)采集透射科學(xué)中最為常見的應(yīng)用是對(duì)載體上的納米顆粒催化部分的高角度散射電子，在得到試樣形貌信息的同劑成像。在TEM模式下襯度不佳的納米顆粒試樣，時(shí)，還可得到試樣成分的元素質(zhì)量襯度，這便是在STEM模式下會(huì)更加清晰。圖6為SBA-15分STEM模式成像的基本原理。子篩負(fù)載的Pt顆粒，圖中亮點(diǎn)即為Pt納米顆粒，與TE
6、M模式相比，STEM模式的主要區(qū)別在在STEM模式下，Pt顆粒擁有良好的襯度。于與試樣作用的電子束是聚焦的，且采集的信號(hào)STEM模式與能譜及能量損失譜結(jié)合，可實(shí)現(xiàn)是高角度散射電子。因此，STEM模式通常又叫對(duì)試樣元素及元素價(jià)態(tài)的點(diǎn)、線、面分析。圖7為做高角度環(huán)形暗場(chǎng)像。STEM模式的主要特點(diǎn)為：直徑約20nm的Pt-Pd合金顆粒，在STEM模式下1）由于電子束是聚焦的，可以控制電子束與試樣對(duì)紅框所示區(qū)域進(jìn)行了能譜的面分析，右側(cè)則給出的相對(duì)位置，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的點(diǎn)、線、面分析；了不同元素的分布圖。其中，Cu來(lái)自承載試樣的2）
7、TEM模式通常為明場(chǎng)像，而STEM模式通常為銅網(wǎng)（通過(guò)XPS等其他表征手段排除試樣中的Cu暗場(chǎng)像；3）在STEM模式下，信號(hào)強(qiáng)度正比于元元素，圖像中顆粒處Cu元素信號(hào)略強(qiáng)是由于其他［收稿日期］2016-10-18；［修改稿日期］2016-11-27。［作者簡(jiǎn)介］付強(qiáng)（1983—），男，河北省衡水市人，博士，高級(jí)工程師，電話010-59202720，電郵fuq.bjhy@sinopec.com。第2期付強(qiáng)等.TEM在催化科學(xué)中的應(yīng)用（下）·261·元素信號(hào)的存在抬高了背底），C來(lái)自碳膜及環(huán)境中游離的碳原子。在STEM模式下，
8、由于電子束是聚焦的，因此經(jīng)常會(huì)對(duì)試樣造成輻照損傷。損傷的原理為高能電子對(duì)試樣造成了刻蝕，或電荷累積產(chǎn)生的熱量對(duì)試樣局部造成了損壞。圖8為電子束對(duì)試樣的輻照損傷，圖中的載體為SiO2，顆粒為Au納米顆粒。對(duì)試樣區(qū)域進(jìn)行能譜面分布分析后，留下了如圖所示的陣列狀輻照損傷（中心點(diǎn)陣狀的孔洞）。輻照損傷會(huì)對(duì)試樣造
