兩種方法制備納米TiO2光催化劑的研究.pdf

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1、石化工展ADVANCE兀H。卷一第’s期一ASINNEPETROCEMICALS兩種方法制備納米TiO2光催化劑的研究俞慧麗趙鑫夏志(蘇州科技大學(xué)化學(xué)與生物工程學(xué)院，蘇州215011)摘要介紹了溶膠一凝膠法(SG法)和沉淀一浸漬法(PD法)制備納米Tio2光催化劑的方法。以O(shè)．12g／L的活性艷藍(lán)x—BR染料溶液為光降解模擬廢水，對納米TiO進(jìn)行了光催化活性的評價(jià)。結(jié)果顯示，采用SG法和PD法制備納米Tio2，最佳焙燒溫度均為500℃，在此溫度下用PD法制備的Ti()2對染料的降解率達(dá)100％，SG法制備的TiO：對染料的降解率達(dá)87．01％。采用x射線衍射(XRD)法對催化劑的結(jié)晶形

2、態(tài)、顆粒尺寸等進(jìn)行了表征，結(jié)果顯示，兩種方法制備的TiO粒徑相近，均隨焙燒溫度升高而增大；而PD法制備的Fi02具有更好的耐高溫性；與sG法相比，PD法具有工藝簡化、制備周期短的優(yōu)點(diǎn)。關(guān)鍵詞溶膠一凝膠法沉淀一浸漬法光催化納米二氧化鈦納米二氧化鈦具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、成本低、無公司；活性艷藍(lán)X—BR染料，上海佳英化工有限毒無臭等優(yōu)點(diǎn)而被公認(rèn)為是理想的光催化材公司；光催化劑商品DegussaP25，廣州市華力森料?。制備納米TiO的方法很多，包括氣相法、貿(mào)易有限公司。液相法和固相法。固相法包括熱分解法、固相反超聲波清洗器，潞星科技公司；遠(yuǎn)紅外輻射干應(yīng)法、火花放電法、高能球磨法等。固相法雖然經(jīng)燥

3、箱，上海浦東榮豐科學(xué)儀器有限公司；DF一濟(jì)，工藝過程和設(shè)備簡單，但是其耗能大而不夠101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，鄭州予華儀器純，且粒度分布和粒子外貌不盡人意，所以主要用有限公司；85一Z恒溫磁力攪拌器，金壇市新航儀于對粉體純度和粒度要求不高的情況。氣相器廠；l(SY4一l6型馬弗爐，上?？德穬x器設(shè)備有法包括化學(xué)氣相反應(yīng)法、化學(xué)氣相凝聚法、氣體蒸限公司；800型離心沉淀器，上海手術(shù)器械廠；電發(fā)法等，其中應(yīng)用較多的是化學(xué)氣相反應(yīng)法。該子天平，常熟市百靈天平儀器有限公司；721型分工藝的主要優(yōu)點(diǎn)是自動(dòng)化程度高，可制備出優(yōu)質(zhì)光光度計(jì)，上海第三分析儀器廠。納米TiO：粉體；缺點(diǎn)是蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)設(shè)

4、計(jì)復(fù)雜。1．2光催化劑制備方法液相法具有合成溫度低、設(shè)備簡單、易操作、成本1．2．1溶膠一凝膠法ISG法)制備納米．riO低等優(yōu)點(diǎn)，是目前實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上廣泛采用的制取5O．00mL鈦酸四丁酯于250．00mL燒杯備納米粉體的方法J。常用的液相法有水解法、中，磁力攪拌下加入7．50mL冰醋酸和100．00沉淀法、水熱法、溶膠一凝膠法和微乳液法等H，mL無水乙醇，得混合溶液A；量取50．00mL無水其中又以溶膠一凝膠法的研究較多。但是，溶膠乙醇于100．00mL燒杯中，加人l0．50mL蒸餾水一凝膠化過程易受溶液的pH、溶液的濃度、反應(yīng)和2．50mL濃鹽酸，得混合溶液B。然后在磁力溫度和反

5、應(yīng)時(shí)間等參數(shù)影響，若不進(jìn)行適當(dāng)?shù)目財(cái)嚢柘聦溶液逐滴加到A溶液中，得淡黃色溶制，就無法制備出納米TiO粉體。而沉淀一浸液，繼續(xù)攪拌數(shù)小時(shí)后得淡黃色凝膠，靜置風(fēng)干，漬法以直接水解法為基礎(chǔ)，同時(shí)輔以超聲分散效最后于80℃干燥箱中干燥數(shù)小時(shí)，得橘黃色固果很好，而且操作方法簡單，為此筆者將用這兩種體。研磨至粉末，于馬弗爐中在不同溫度下方法分別制備納米二氧化鈦催化劑，并進(jìn)行催化(300，400，500，600，700oC)分別焙燒2h，即得納活性和結(jié)構(gòu)表征比較，以便得到更加簡單易行的米TiO2光催化劑，稱重得14．73g。制備方法。1實(shí)驗(yàn)部分收稿日期：2009—12—2l。1．1試劑與儀器作者簡

6、介：愈慧麗，蘇州科技學(xué)院碩士研究生，從事光催化劑方面的研究。鈦酸四丁酯，化學(xué)純，上海凌峰化學(xué)試劑有限基金項(xiàng)目：建設(shè)部研究開發(fā)項(xiàng)目(2008一K7-29)。2010年3月俞慧麗等．兩種方法制備納米TiO光催化劑的研究351．2．2沉淀一浸漬法(PD法)制備納米Tio：按1．3光催化劑活性評價(jià)方法，將不同焙燒準(zhǔn)確量取40．00mL蒸餾水于250．00mL燒溫度下制備的兩種納米TiO樣品經(jīng)光照2h后，杯中，再量取68．00mL鈦酸四丁酯，在磁力攪拌測各催化劑樣品對染料的降解率，考察焙燒溫度下逐滴滴加到蒸餾水中，鈦酸四丁酯即發(fā)生水解對這兩種光催化劑催化性能的影響，結(jié)果見表1。產(chǎn)生白色沉淀。攪拌

7、均勻后放入超聲波清洗器超表1焙燒溫度對SG和PD法制備的納米聲分散40min。將其放人80℃水浴恒溫干燥約TiO：催化性能的影響1h，然后再在80℃干燥箱中干燥數(shù)小時(shí)，稍加研焙燒溫度／℃———壁堡皇磨得到白色粉末，將粉末置于坩堝中放人馬弗爐在不同溫度下(300，400，500，600，700℃)分別焙燒2h，即得納米TiO2光催化劑，稱重得l7．35g。1．3光催化劑活性評價(jià)以德國Osram公司生產(chǎn)的UlnaVitalux300W燈為光源，距離