JBT7948.10-1995熔煉焊劑化學(xué)分析方法燃燒——庫(kù)侖法測(cè)定碳量.pdf

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1、240第一部分主要建筑材料的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)附加說(shuō)明:本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)機(jī)械工業(yè)部提出，由哈爾濱焊接研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由哈爾濱焊接研究所和蘭州石油化工機(jī)器廠負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人林克恭、白淑箔、劉志豪。10.《熔煉焊劑化學(xué)分析方法燃燒—庫(kù)侖法測(cè)定碳量》JB/T7948.10一95本標(biāo)準(zhǔn)適用于熔煉焊劑中碳量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.01%--0.05%0本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。1方法提要本方法基于試樣在管式爐內(nèi)通氧燃燒，生成的二氧化碳用氯化惚溶液(pH=10)吸收，溶液pH值發(fā)生變化，然后用一定的脈沖電量進(jìn)行電解。引起吸收液中和反應(yīng)所

2、需要的電量，僅與二氧化碳的數(shù)量有關(guān)，由庫(kù)侖計(jì)測(cè)得電量換算為碳的百分含量。焊劑加熱至1300℃時(shí)，氟化硅與二氧化碳一同揮發(fā)。為吸收氟化硅，可通過(guò)裝有弱堿型陰離子交換樹脂的圓柱，使氟化硅在濕樹脂表面上析出，氫氟酸被吸收。2試劑2.1氧化銅(助溶劑):在800℃灼燒4--5h.2.2陰離子交換樹脂(70戶弱堿330):使用前先用水浸泡一晝夜，然后用水沖洗數(shù)次。2.3吸收液:稱取50g抓化鉀及50g氯化銀(SrG2.6H20)溶于適量水中，再稀釋至l000mLo2.4輔助溶液:稱取50g氯化鉀及50g亞鐵氰化鉀〔長(zhǎng)Fe(CN)6.3踐O]溶于適量水中，再稀釋至1000mLo3儀器定碳裝置(

3、見下圖)。1-氧氣瓶;2一壓力計(jì);3一吸收器(內(nèi)裝燒堿石棉);4-管式爐;5-瓷舟(預(yù)先經(jīng)13WC灼燒);6-瓷管(內(nèi)徑為20-22-，長(zhǎng)度為650-750n-);7一吸收器(內(nèi)裝滿濕的陰離子交換樹脂(2.2)，吸收器上下部裝有剛果紅試紙.若上部試紙變藍(lán)，說(shuō)明陰離子交換樹脂失效，氫奴酸未被吸收，則應(yīng)更換陰離子交換樹脂，同時(shí)更換庫(kù)侖分析儀的吸收劉);8一庫(kù)侖分析儀4試樣試樣應(yīng)通過(guò)200目篩網(wǎng)。預(yù)先在105一110C烘1h，置于干燥器中冷至室溫。三、建筑用焊條、焊劑2415分析步驟5.1測(cè)定數(shù)量分析時(shí)應(yīng)稱取三份試樣進(jìn)行測(cè)定，取其平均值。5.2試樣量稱取0.5000g試樣。5.3測(cè)定將試

4、樣(5.2)置于瓷舟中，加1-2g氧化銅助熔劑(2.1)，送人瓷管最高溫度處，立即塞緊瓷管，通氧燃燒2min。然后按庫(kù)侖分析儀操作規(guī)程操作，測(cè)量其讀數(shù)。6分析結(jié)果的計(jì)算根據(jù)測(cè)量的讀數(shù)計(jì)算碳的百分含量。7允許差平行測(cè)定結(jié)果之間的差值，應(yīng)不大于表1所列允許差:(%)裹1碳量許差碳量許差0.01-0.020.咬洲】月>0.02-0.050.009附加說(shuō)明:本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)機(jī)械工業(yè)部提出，由哈爾濱焊接研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由哈爾濱焊接研究所和蘭州石油化工機(jī)器廠負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人林克恭、白淑篤、劉志豪。11《熔煉焊劑化學(xué)分析方法燃燒—碘量法測(cè)定硫量》JB/T7948.11一95本標(biāo)

5、準(zhǔn)適用于熔煉焊劑中硫盆的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.02%--0.20%0本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。1方法提要本方法基于試樣在1250--1300℃的高溫爐中通氧燃燒，生成的二氧化硫在吸收器內(nèi)被水吸收，生成亞硫酸，再以淀粉作指示劑，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。借此測(cè)得硫的百分含量。2試劑2.1淀粉溶液:稱取16g淀粉溶于適量沸水中，冷卻;用水稀釋至1000mL。加人1000ML甘油，混勻。貯存于棕色瓶中。2.2淀粉溶液:移取50niL淀粉溶液(2.1)，加人3300mL水，慢慢加人20mL硫酸(比重