檢材及檢材處理ppt課件.ppt

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1、9月1日2006年第二章檢材及檢材處理（續(xù)）9月1日2006年9月1日2006年可供選用的方法9月1日2006年9月1日2006年1．預(yù)處理預(yù)處理是前處理的第一步，包括檢材制備、調(diào)整酸堿度、去除蛋白及結(jié)合物的水解等。9月1日2006年9月1日2006年（1）檢材制備均勻分散的狀態(tài)才能適用例如：大塊的、不均勻的體外檢材血液、尤其是組織檢材9月1日2006年9月1日2006年（2）調(diào)整酸、堿度理論酸性物質(zhì)，抑制解離最適宜的pH值是低于該毒物的pKa值1～2；堿性毒物，則宜高于該毒物的pKa值1～2；具酸、堿兩性的毒物也可尋找一最佳pH條件，抑制其解離。

2、在調(diào)節(jié)酸堿度時(shí)，還應(yīng)考慮到毒物本身的穩(wěn)定性等具體情況。例如，某些具有酯、酰胺、亞酰胺、甙鍵等結(jié)構(gòu)的化合物，在酸性或堿性條件下有可能分解，必要時(shí)需采用緩沖液來(lái)保持酸堿度。9月1日2006年9月1日2006年（3）去除蛋白質(zhì)有些檢材富含蛋白質(zhì)，蛋白質(zhì)要干擾檢測(cè)，蛋白質(zhì)方法很多，各種方法有各自特點(diǎn)及適用范圍。9月1日2006年9月1日2006年沉淀蛋白質(zhì)方法方法試劑主要適合分離的毒物①加入與水混溶的有機(jī)溶劑無(wú)水乙醇、甲醇、乙腈、丙酮等酸性、中性及堿性毒物②加入無(wú)機(jī)鹽類常用硫酸銨堿性毒物及其代謝物③加入酸性沉淀劑三氯醋酸、高氯酸、鎢酸、苦味酸酸性、中性毒物

3、④加入重金屬鹽類汞鹽、銅鹽、鋅鹽等酸性、中性及堿性毒物9月1日2006年9月1日2006年（4）結(jié)合物的解離與蛋白質(zhì)或葡萄糖醛酸、硫酸等形成結(jié)合物，需要通過(guò)水解的方式使結(jié)合狀態(tài)的毒物釋放出來(lái)以利于提取常用的方法有酸水解法和酶水解法。9月1日2006年9月1日2006年酸水解法如對(duì)嗎啡、吩噻嗪類、巴比妥類等都能顯著提高回收率，但對(duì)不耐熱或遇酸易水解的物質(zhì)如烏頭堿、阿托品、可卡因、撲熱息痛、安定、利眠寧等不適用。9月1日2006年9月1日2006年酶水解法在一定pH值及常溫條件下，酶能使生物檢材如組織、血液中呈結(jié)合狀態(tài)的毒物釋放出來(lái)。酶消化法的優(yōu)點(diǎn)是消

4、化作用溫和，凈化程度好，避免了某些毒物的分解。缺點(diǎn)是消化時(shí)間較長(zhǎng)，試劑不易保存。9月1日2006年9月1日2006年2．液‐液提取法物質(zhì)在不同溶劑中有不同的溶解度。當(dāng)兩種互相不混溶的溶劑共存時(shí)，溶質(zhì)在這兩種溶劑中分配的溶解量不同。利用這一性質(zhì)將溶質(zhì)從一種溶劑中轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中的過(guò)程稱為液‐液萃取。9月1日2006年9月1日2006年該法適用于液態(tài)檢材，如血、尿等可根據(jù)其中所含待檢物種類的不同采取不同的提取方式。液‐液萃取的裝置可根據(jù)檢材量的大小，采用常量萃取裝置（如分液漏斗），或微量萃取裝置。9月1日2006年9月1日2006年萃取可以將所需組分

5、從水相轉(zhuǎn)移到有機(jī)溶劑中去，也可使之從有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)移到水溶液中，后者常稱作反萃取或反提。萃取或反萃取的效率主要取決于分配比。9月1日2006年9月1日2006年分配比與萃取效率當(dāng)溶質(zhì)在互不相溶的兩種溶劑中溶解分配達(dá)到平衡時(shí)，兩相中該溶質(zhì)的濃度比分配比（distributioncoefficient），以D表示如下9月1日2006年9月1日2006年CO為有機(jī)相中該溶質(zhì)的濃度CA為水相中該溶質(zhì)的濃度W0為兩相中溶質(zhì)的總量W1為一次萃取后水相中的溶質(zhì)留存量VO為有機(jī)溶劑的體積VA為水的體積9月1日2006年9月1日2006年分配比因不同的溶質(zhì)和溶劑系統(tǒng)而異

6、。溫度。溶質(zhì)存在狀態(tài)。低濃度時(shí)，溶質(zhì)狀態(tài)的變化較小，濃度影響不大，可以將分配比看作是在一定溫度范圍內(nèi)的一個(gè)常數(shù)。若以W1表示一次萃取后水相中留存溶質(zhì)的量9月1日2006年9月1日2006年在實(shí)際中，由于溶劑不可能完全不混溶，被萃取液體積及其濃度也可能改變，故萃取效率不可能與以上計(jì)算完全一致，但如果測(cè)得分配比后，可據(jù)此估算，以比較萃取方法的優(yōu)劣。9月1日2006年9月1日2006年萃取方法液‐液萃取應(yīng)制備適當(dāng)?shù)乃嗖⑦x擇適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑。9月1日2006年9月1日2006年有機(jī)溶劑一些難溶于有機(jī)溶劑的，如季銨鹽等，不宜用液‐液萃取，可改用液‐固萃取。因

7、水相中常含多種其他組分，選用溶劑時(shí)還應(yīng)考慮到能使那些不需要的組分不進(jìn)入或少進(jìn)入有機(jī)相。9月1日2006年9月1日2006年有機(jī)溶劑一般常用的有機(jī)溶劑有：乙醚、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、苯、醋酸乙酯等等?；旌陷腿∪軇?。沸點(diǎn)較高的溶劑，不易揮凈，可能會(huì)使熱穩(wěn)定性差的毒物受損失，故不宜用作萃取溶劑。9月1日2006年9月1日2006年萃取方式萃取可采用一次、多次或連續(xù)萃取等方式。乳化問(wèn)題可通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間靜置、鹽析、加破乳劑或高速離心等辦法解決。連續(xù)萃取是一種反復(fù)循環(huán)萃取的方式，其優(yōu)點(diǎn)是避免多次萃取的繁瑣操作、減少有機(jī)溶劑的用量、避免乳化發(fā)生等；但費(fèi)時(shí)較長(zhǎng)，不

8、宜使用混合溶劑，也不宜用于反萃取。9月1日2006年9月1日2006年注意①避免毒性②減少乳化③脫水劑脫水④避免反應(yīng)（如氯