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《儀器分析氣相色譜法.ppt》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、氣相色譜法Gaschromatographyyyq8/6/20211第一節(jié)概述按固定相的物態(tài)按柱的情況按分離機(jī)制1.分類(lèi)GSCGLC填充柱毛細(xì)管柱吸附色譜法分配色譜法8/6/202122.GC的一般流程氣路系統(tǒng)檢測(cè)器色譜柱進(jìn)樣系統(tǒng)顯示系統(tǒng)8/6/202133.方法特點(diǎn)1、高分辨效能同系物順?lè)串悩?gòu)體2、選擇性好3、靈敏度高檢出限可達(dá)10-11~10-13g4、分析速度快幾至十幾分鐘5、應(yīng)用范圍廣6、樣品應(yīng)易于氣化8/6/202144.應(yīng)用和發(fā)展藥物分析中：有關(guān)物質(zhì)檢查、原料藥和制劑的含量測(cè)定、中草藥成分分析、藥物的純化、制備
2、的一種手段。廣泛應(yīng)用于石油化學(xué)、化工、有機(jī)合成、醫(yī)藥、生物化學(xué)、食品分析和環(huán)境監(jiān)測(cè)等發(fā)展兩譜聯(lián)用儀氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）氣相色譜—傅立葉紅外（GC-FTIR）8/6/20215第二節(jié)基本理論一、基本概念1.色譜峰對(duì)稱(chēng)因子fs(symmetryfactor)fs=W0.05/2A=（A+B）/2A對(duì)稱(chēng)峰fs：0.95~1.05前延峰fs：<0.95拖尾峰fs：>1.058/6/202162.基線噪音隨時(shí)間變化tR?retentiontimet0?deadtimetR'?adjustretentiontimetR'=
3、tR–t0VR?retentionvolumeV0?deadvolumeVR'?adjustretentionvolumeVR'=VR-V0=Fc?tR'3.保留值8/6/20217保留指數(shù)（I）IX=100[Z+nlgtR?（x）-lgtR?（z）lgtR?（z+n）-lgtR?（z）]IX為待測(cè)組分的保留指數(shù)，z為正構(gòu)烷烴的碳原子數(shù)?？蔀?、2…，通常為1。人為規(guī)定正己烷、正庚烷及正辛烷等的保留指數(shù)分別為600、700及800，其它類(lèi)推。多數(shù)同系物每增加一個(gè)CH2，保留指數(shù)約增加100。8/6/20218說(shuō)明乙酸正丁酯
4、在ApiezonL柱上的保留行為相當(dāng)于7.756個(gè)碳原子的正構(gòu)烷烴的保留行為。例在ApiezonL柱上，柱溫1000C，用正庚烷及正辛烷為參考物質(zhì)對(duì)，測(cè)定乙酸正丁酯的保留指數(shù)。測(cè)定結(jié)果：t0=30.0”tR=204.0”乙酸正丁酯的tR=403.0”IX=100[7+1lg310.0-lg174.0lg373.4-lg174.0=775.6]8/6/202194.色譜峰區(qū)域?qū)挾仁巧V柱柱效參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差?半峰寬W1/2峰寬WhW1/212h?8/6/202110（1）標(biāo)準(zhǔn)差X=0?(X)=0.3989=h（峰高）X=?1?(X
5、)=0.2420=0.607h?(X)=1?2?eX22-（2）半峰寬W1/2=0.355?（3）峰寬W=4?=1.699W1/28/6/2021115.相平衡參數(shù)1+Kt0?(VSVm)=tRt0tR-t0=VSKVmVStR'=t0K——Vm8/6/202112相平衡參數(shù)tR'?K容量因子分離條件VStR'=t0K——VmVSKVmtR'=kt0k1?k2?tR'=t0（k1-k2）8/6/202113二、等溫線（isotherm）在一定溫度下，某組分在固定相和流動(dòng)相間分配達(dá)到平衡時(shí)，該組分在兩相中濃度的關(guān)系稱(chēng)為等溫線
6、。CsCmK=CsCm8/6/202114三、塔板理論（一）基本假設(shè)heightequivalenttoatheoreticalplateHEPTorH載氣間歇式通過(guò)色譜柱樣品和新鮮載氣都加在0號(hào)板上，縱向擴(kuò)散可略分配系數(shù)K在各塔板上是常數(shù)8/6/202115（二）二項(xiàng)式分布分配色譜過(guò)程模型KA=2KB=0.501ABABN=0進(jìn)樣?1.0001.000分配平衡0.3330.667載氣0.6670.333固定液N=1進(jìn)氣?0.3330.667載氣0.6670.333固定液分配平衡0.2220.2220.1110.445載氣
7、0.4450.1110.2220.222固定液塔板號(hào)組分進(jìn)氣次數(shù)8/6/202116進(jìn)氣N次后，在各塔板內(nèi)溶質(zhì)含量的分布符合二項(xiàng)式的展開(kāi)式，故稱(chēng)為二項(xiàng)式分布：二項(xiàng)式分布(p+q)N=1K=pq進(jìn)氣四次后，分配系數(shù)大的A組分的濃度最高峰在1號(hào)塔板（0.132+0.263）分配系數(shù)小的B組分的濃度最高峰在3號(hào)塔板（0.132+0.263）。說(shuō)明分配系數(shù)小的組分遷移速度快。8/6/202117例：用二項(xiàng)式定理計(jì)算進(jìn)氣三次后各塔板內(nèi)的溶質(zhì)含量：(p+q)N=p3+3p2q+3pq2+q3=(0.667+0.333)3=0.297+
8、0.444+0.222+0.037=1塔板號(hào)01238/6/202118進(jìn)氣后第r號(hào)塔板中的含量NXr可由下述通式求出：NXr=N!r!(N-r)!?pN-1?qr8/6/202119例如：N=3，r=0（0號(hào)塔板）的含量N=3，r=3（3號(hào)塔板）的含量3X0=3!0!(3-0)!?0.6673-0?0
