旋光率測(cè)定-20120422.ppt

《旋光率測(cè)定-20120422.ppt》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。

1、旋光度測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解手性化合物的旋光性及其測(cè)定原理2掌握旋光儀的使用方法實(shí)驗(yàn)原理偏振光光是一種電磁波，光波可以在垂直于光前進(jìn)方向的各個(gè)不同的平面上振動(dòng)。一束單色光通過(guò)尼科爾棱鏡時(shí)，棱鏡只允許在平行于棱軸的平面上振動(dòng)的光線通過(guò)。因此，通過(guò)棱鏡的光線只在一個(gè)平面上振動(dòng)，這種光叫做平面偏振光。2旋光性手性化合物使平面偏振光偏振面旋轉(zhuǎn)的性質(zhì)稱為旋光性偏振面被旋轉(zhuǎn)的角度叫旋光度（?）若手性化合物能使偏振面右旋（順時(shí)針）右旋體（+）若手性化合物能使偏振面左旋（逆時(shí)針）左旋體（-）手性化合物的旋光度可用旋光儀來(lái)測(cè)定。3比旋光度[α]tD手性化

2、合物旋光度與溶液濃度、溶劑、測(cè)定溫度、光源波長(zhǎng)、測(cè)定管長(zhǎng)度有關(guān),旋光儀測(cè)定的旋光度?并非特征物理常數(shù)，應(yīng)采用比旋光度[α]tD作為手性化合物的特征物理常數(shù)?：旋光儀測(cè)定的度數(shù)t：測(cè)定時(shí)的溫度D：旋光儀光源鈉光的D線波長(zhǎng)，?=589nml：測(cè)定管長(zhǎng)度（dm）c：溶液濃度（g·ml-1），純液體可用密度[α]tD=αl×c旋光儀半蔭片旋光儀原理簡(jiǎn)圖三分視場(chǎng)單一視場(chǎng)(暗)三分視場(chǎng)單一視場(chǎng)(亮)β>β’β=900β=β’β=β’POP’AAPAP’PPPP’P’P’OOOAAPAPAPAP’AP’AP’β2θβ’β’β2θ2θ2θβββ’β

3、’β’>ββ’=900單一視場(chǎng)(暗)零點(diǎn)被測(cè)物質(zhì)旋光度儀器采用光學(xué)游標(biāo)跳線對(duì)準(zhǔn)的讀數(shù)裝置，度盤(pán)分360格，每格讀數(shù)值為1°，游標(biāo)分20格，每格讀數(shù)值為0.05°度盤(pán)：9.000游標(biāo)：0.150旋光度：9.150實(shí)際工作中，不能通過(guò)一次測(cè)定判斷某物質(zhì)是右旋還是左旋，因?yàn)橥ㄟ^(guò)旋轉(zhuǎn)刻度盤(pán)可在目鏡里觀察到兩次零點(diǎn)視場(chǎng)。對(duì)操作者來(lái)講,當(dāng)觀察值為α?xí)r,實(shí)際角度可以是α±n×180°旋光度計(jì)數(shù)：左旋物:度盤(pán)讀數(shù)-180-零點(diǎn)計(jì)數(shù).右旋物:度盤(pán)讀數(shù)-零點(diǎn)計(jì)數(shù).配好預(yù)測(cè)溶液，并加以穩(wěn)定和沉淀。將預(yù)測(cè)溶液盛入測(cè)定管待測(cè)。1準(zhǔn)備工作洗凈并潤(rùn)洗測(cè)定管注入時(shí)

4、使管口液面呈凸面，護(hù)片玻璃沿管口邊沿平推蓋好（免留氣泡）注意兩端螺旋不能旋得太緊（不漏水即可）兩端殘液揩拭干凈，勿留手印。接通電源，開(kāi)啟開(kāi)關(guān)，儀器預(yù)熱5-10分鐘使鈉光燈發(fā)光穩(wěn)定實(shí)驗(yàn)步驟2旋光儀的零點(diǎn)校正空氣作空白校正關(guān)閉鏡筒，轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤(pán)手輪，從目鏡中尋找兩三分視場(chǎng)之間的單一視場(chǎng)（零度視場(chǎng)），記錄刻度讀數(shù)（注意有效數(shù)字），重復(fù)三次，取其平均值得零點(diǎn)校正讀數(shù)。雙游標(biāo)讀數(shù)法讀取平均值零點(diǎn)計(jì)數(shù)：主盤(pán)零線刻度在游標(biāo)零刻度線之下時(shí),度盤(pán)讀數(shù)即為儀器的零點(diǎn)值,記為“+”主盤(pán)零刻度線在游標(biāo)零刻度線之上時(shí),度盤(pán)讀數(shù)-180為儀器的零點(diǎn)值,記為“-”

5、樣品旋光度的測(cè)定α樣品=α實(shí)測(cè)值–α零點(diǎn)校取裝有待測(cè)樣品溶液的旋光管，放入鏡筒（讓氣泡留在旋光管膨大端），關(guān)閉鏡筒。轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤(pán)手輪至兩個(gè)三分視場(chǎng)之間的單一視場(chǎng)，記錄刻度讀數(shù)（注意有效數(shù)字），重復(fù)三次，取其平均值得樣品旋光度實(shí)測(cè)值。樣品1：0.1g?ml-1葡萄糖水溶液(2dm)樣品2：0.1g?ml-1果糖水溶液(1dm)葡萄糖果糖+52.70°-92.40°4實(shí)驗(yàn)完畢關(guān)閉電源，交回旋光管5計(jì)算比旋光度[α]tD=αl×c待測(cè)溶液中不能含有懸浮的塵埃或污物的顆粒，它們可能會(huì)分散入射的偏振光旋光管放置時(shí)，管的膨大端向上，輕輕叩擊直至氣

6、泡全部被捕集在膨大的環(huán)內(nèi)。確保光通路中無(wú)氣泡存在勿在旋光管兩端的玻璃尾板上沾上手印保持光路清潔、暢通：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)編號(hào)123均值[α]tDα零點(diǎn)α葡萄糖α果糖思考題1旋光度α和比旋光度[α]tD有何不同？