旋光活性物質(zhì)旋光度的測(cè)定

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1、旋光活性物質(zhì)旋光度的測(cè)定旋光活性物質(zhì)旋光度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解旋光儀測(cè)定旋光活性物質(zhì)旋光度的基本原理。學(xué)會(huì)圓盤旋光儀和WZZ-2S自動(dòng)數(shù)顯旋光儀的正確使用方法，掌握由物質(zhì)比旋光度來(lái)計(jì)算質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:旋光儀的使用，旋光活性物質(zhì)溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定。物質(zhì)的旋光性一、平面偏振光和物質(zhì)的旋光性1．平面偏振光光波是一種電磁波，它的振動(dòng)方向與前進(jìn)方向垂直。在光前進(jìn)的方向上放一個(gè)（Nicol）棱晶或人造偏振片，只允許與棱晶晶軸互相平行的平面上振動(dòng)的光線透過(guò)棱晶，而在其它平面上振動(dòng)的光線則被擋住。這種只在一個(gè)平面上振動(dòng)的光稱為平面偏振光，簡(jiǎn)稱偏振光或偏光。2．物質(zhì)的旋光性能使平

2、面偏振光振動(dòng)平面旋轉(zhuǎn)的性質(zhì)稱為旋光性。能使偏振光振動(dòng)平面向右旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱右旋體，能使偏振光振動(dòng)平面向左旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱左旋體，使偏振光振動(dòng)平面旋轉(zhuǎn)的角度稱為旋光度，用α表示。二、旋光儀與比旋光度1.旋光儀若下圖的盛液管中為旋光性物質(zhì)，當(dāng)偏振光透過(guò)該物質(zhì)時(shí)會(huì)使偏振光向左或右旋轉(zhuǎn)一定的角度，如要使旋轉(zhuǎn)一定的角度后的偏振光能透過(guò)檢偏鏡光柵，則必須將檢偏鏡旋轉(zhuǎn)一定的角度，目鏡處視野才明亮，測(cè)其旋轉(zhuǎn)的角度即為該物質(zhì)的旋光度α。如圖所示旋光儀工作原理示意圖2.比旋光度旋光性物質(zhì)的旋光度的大小決定于該物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)，并與測(cè)定時(shí)溶液的濃度、盛液的長(zhǎng)度、測(cè)定溫度、所用光源波長(zhǎng)等因素有關(guān)。上式中

3、:α——被測(cè)溶液的旋光度；C——被測(cè)物質(zhì)B的質(zhì)量濃度，單位為g·mL-1，當(dāng)測(cè)定物是純液體時(shí)，C為該物質(zhì)的密度；L——測(cè)定管的長(zhǎng)度，單位為dm；D——鈉光波長(zhǎng)；λ=589.3nmt——測(cè)定時(shí)的溫度（℃）。當(dāng)物質(zhì)溶液的濃度為1g/ml，盛液管的長(zhǎng)度為1dm時(shí)，所測(cè)物質(zhì)的旋光度即為比旋光度。WZZ-2S自動(dòng)數(shù)字顯示旋光儀結(jié)構(gòu)原理圖WZZ-2S自動(dòng)數(shù)字顯示旋光儀工作原理儀器以鈉光燈為光源，發(fā)出的光線通過(guò)聚光鏡、小孔光柱和物鏡后形成一束平行光，經(jīng)過(guò)起偏鏡后產(chǎn)生平行偏振光，這束偏振光經(jīng)過(guò)有法拉弟效應(yīng)的磁旋線圈時(shí)，其振動(dòng)面產(chǎn)生50Hz的一定角度的往復(fù)振動(dòng)，該偏振光線通過(guò)檢偏鏡透射

4、到光電倍增管上，產(chǎn)生交變的光電訊號(hào)。WZZ-2S自動(dòng)數(shù)字顯示旋光儀工作原理當(dāng)檢偏鏡的透光面與偏振光的振動(dòng)面正交時(shí)，即為儀器的光學(xué)零點(diǎn)，此時(shí)出現(xiàn)平衡指示。而當(dāng)偏振光通過(guò)一定旋光度的測(cè)試樣品時(shí)，偏振光的振動(dòng)面轉(zhuǎn)過(guò)一個(gè)角度a，此時(shí)光電訊號(hào)就能驅(qū)動(dòng)工作頻率為50Hz的伺服電機(jī)，并通過(guò)蝸輪桿帶動(dòng)檢偏鏡轉(zhuǎn)動(dòng)?角而使儀器回到光學(xué)零點(diǎn)，此時(shí)讀數(shù)盤上的示值即為所測(cè)物質(zhì)的旋光度。葡萄糖注射液含量的旋光法測(cè)定葡萄糖分子結(jié)構(gòu)中五個(gè)碳(C*)都是不對(duì)稱碳原子，具有旋光性。鈉光譜和25℃時(shí)葡萄糖的比旋度為[α]25D=+52.75°葡萄糖的α、β兩種互變異構(gòu)的比旋度相差很大，在溶液中存在變選現(xiàn)象，濃

5、度較大的樣品測(cè)定時(shí)應(yīng)放置7小時(shí)以達(dá)平衡，加酸或弱堿可加速平衡。[α]25D=+113.4°[α]25D=+52.75°[α]25D=+19.7°圓盤旋光儀的光學(xué)系統(tǒng)