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1、萃取實(shí)驗(yàn)——新銅試劑光度法測定礦石中的銅一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握萃取原理及萃取設(shè)備的使用方法。2、掌握分光光度計(jì)的使用方法及測定原理。3、了解萃取劑的選擇方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1、試劑用鹽酸、硝酸、酒石酸鉀鈉溶液，用鹽酸羥胺將銅還原成一價(jià)銅。2、一價(jià)銅與新銅試劑形成有色配合物（黃色）3、用三氯甲烷萃取該配合物，有機(jī)相放于1cm的比色皿中在波長450nm處測量吸光度。4、符合比爾定律，本方法才可用，即有機(jī)相中含銅不超過6mg/ml.。三、儀器和試劑(一)儀器分光光度計(jì)，并配有相應(yīng)的比色皿，移液管25、00ml(5個(gè))，試劑瓶500ml（2個(gè)），容量瓶（250ml2個(gè)，500ml1
2、個(gè)，1L1個(gè)），燒杯（100ml2個(gè)，200ml2個(gè)，500ml1個(gè)），吸量管5ml1個(gè)，10.0ml4個(gè)，量筒25ml1個(gè)，10ml4個(gè)，分液漏斗125ml6個(gè)。（二）試劑1、硝酸p=1.42g/ml2、鹽酸p=1.19g/ml3、酒石酸鉀鈉溶液（400g/ml）；稱取200g固體酒石酸鉀納于500ml燒杯中，加入100~200ml水溶液，移入500ml試劑瓶中用水定容備用。4、鹽酸羥胺（100g/L）；稱取50g固體鹽酸羥胺于200ml燒杯中，用水定容備用。5、新銅試劑（1g/L）;稱取0.5g新銅試劑于200ml燒杯中，加入100ml乙醇溶液溶解，移入500ml容
3、量瓶中，用水定容混勻備用。6、三氯甲烷；市售常規(guī)分析純。7、酚紅溶液（5g/l）;稱起0.5g酚紅，加入10ml5g/lNaOH溶液，用水稀釋至100ml,混勻備用。8、銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液；稱取0.10000g銅(99.95%)置于100ml的燒杯中，加入10ml硝酸（1+1）微熱溶液至清亮，煮沸約1min驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻，移入1L容量瓶中用水定容此溶液含銅0.1mg/ml，再從中取25ml，移到250ml容量瓶中，此時(shí)貯備液中含銅10ug/ml.9、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25ml銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液置于250ml的定量瓶中，用水定容，此時(shí)含銅1ug/ml。10、氨水（1：1）四、
4、分析步驟1、待測溶液中銅的測定5.00ml~20.00ml置于125ml的分液漏斗中1ml移取待測液加蒸餾水稀釋至約20ml酒石2ml2滴加NH3.H20(1:1)酸鉀鈉（400g/L）鹽酸羥胺（100g/L）酚紅溶液（5g/L）中和至5ml10.0ml紅色（可適量多加3~4滴）新銅試劑三氯甲烷→振蕩→靜止分層（若有機(jī)取有機(jī)相450nm相渾濁，需延長放置分層時(shí)間或放置一段時(shí)間后過濾）于比色皿中測吸光度A→計(jì)算2、工作曲線繪制0,2.00,4.00,6.00,8.00ml置于125ml分液漏斗中移取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ug/ml）加蒸餾水稀釋至20ml（其它步驟同上）五、注意事
5、項(xiàng)1、根據(jù)所取試劑體積的有效位數(shù)，選擇合適的量器（分清哪些需精取，哪些需粗取）2、加NH3.H20(1:1)時(shí)，中和至紅色后可再多加3~4滴以縮短有機(jī)相澄清的時(shí)間。3、量取三氯甲烷時(shí)，量器必須干凈且干燥，若不干燥，必須用濾紙擦干水后再用若所取三氯甲烷呈渾濁，則不能加入，需仔細(xì)洗干凈量器擦干后在重取。4、再每加入一種試劑后，都需振蕩溶液，以便反應(yīng)完全。當(dāng)試劑加完后進(jìn)行振蕩時(shí)，一定要進(jìn)行放氣（開始時(shí)放氣頻率高一些，然后慢慢降低）振蕩6~7次后靜止分層。5、靜止分層至20~30分鐘時(shí)，若溶液只澄清了一小部分或還沒有任何變化，可再進(jìn)行振蕩，也可每隔一短時(shí)間振蕩幾次，但間隔時(shí)間不
6、要太短。6、若需過濾，過濾時(shí)一定注意：過濾前要把分液漏斗的頂塞拿開，漏斗盛濾液的容器和濾紙必須干燥。7、測吸光度時(shí)，比色皿洗凈后，也必須擦干，才能裝入溶液進(jìn)行測定六、相關(guān)計(jì)算1、最大波長的確定入/nm440442444446448450452454456458460462464466468470A0.6120.6140.6230.6300.6350.6370.6330.6250.6210.6280.6260.6230.6180.6050.5820.5582、工作曲線的繪制及相關(guān)系數(shù)的計(jì)算入=450nm組數(shù)12345體積/ml02.004.006.008.00m/ug02
7、468吸光度A00.2630.6281.1341.147設(shè)直線方程為y=a+bx，令x=m則工作曲線六、討論分析1.在用移液管量取待測液和銅標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，若量器上未標(biāo)有需要吹的標(biāo)志時(shí)就不需要吹，否則溶液中銅含量就會比實(shí)際增多，導(dǎo)致所測吸光度偏高。2.最后所需測定的物質(zhì)在有機(jī)相中，所以在過濾和測吸光度時(shí)都必須保證容器和所用儀器干燥，以免有機(jī)相中混入水影響測定結(jié)果。3.若溶液中的銅被還原成一價(jià)銅反應(yīng)不完全，則所測結(jié)果就會偏低，所以為了避免測定結(jié)果偏低，應(yīng)將試樣充分溶解和加入鹽酸羥胺后應(yīng)充分振蕩。七、結(jié)論：1、通過萃取，用新銅試劑光度法測出不同含
