火焰原子吸收分光光度法測(cè)定礦石中銅的含量的

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1、火焰原子吸收分光光度法測(cè)定礦石中銅的含量的論文：通過(guò)火焰原子吸收分光光度法重復(fù)6次測(cè)定礦石中銅的含量，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，并用標(biāo)準(zhǔn)添加法，計(jì)算回收率，闡明了礦石中銅的含量不確定度的評(píng)定步驟和評(píng)定方法，歸納出銅的含量測(cè)定的不確定度分量及影響的分析結(jié)果的不確定度主要有：樣品的消解產(chǎn)生的不確定度、待測(cè)物測(cè)量過(guò)程中產(chǎn)生的不確定度、樣品重復(fù)性實(shí)驗(yàn)不確定度。論文關(guān)鍵詞：原子吸收,銅的含量,不確定度,評(píng)定測(cè)量不確定度是表征合理地賦予補(bǔ)測(cè)量之值的分散性，與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。測(cè)量不確定度的評(píng)價(jià)工作是檢測(cè)工作中重要的技術(shù)組成部分，是進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可的

2、的必要條件，筆者依據(jù)JJF1059-1999及JJF1135-2005相關(guān)要求，對(duì)于礦石中的銅的測(cè)定的不確定度分量進(jìn)行分析評(píng)估，從而評(píng)定其不確定度。1、測(cè)定過(guò)程及建立數(shù)學(xué)模型1.1測(cè)定Cu所需的過(guò)程：稱取0.5000g樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加15mlHCl、5mlHNO、20mlHF、3～4mlHClO，蒸發(fā)至白煙冒盡，冷卻后加入（1+1）V/VHCl8ml提取。定容于100ml容量瓶中，依據(jù)含量分取10ml于100ml容量瓶中，用4%HCl稀釋至刻度，選擇合適Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，再測(cè)量待測(cè)物，由Cu的吸光度，計(jì)算待測(cè)物

3、濃度，計(jì)算Cu含量。1.2測(cè)定礦石中銅含量數(shù)學(xué)模型：Cu(%)=式中:C----表示待測(cè)物被稀釋后質(zhì)量濃度(μg/mL),m---表示待測(cè)物稱樣質(zhì)量(g),V2---表示待測(cè)物被稀釋后體積(mL),V總---表示待測(cè)物被稀釋前的體積(mL),V1---表示待測(cè)物被稀釋時(shí)提取母液的體積(mL),f----表示待測(cè)物消解過(guò)程中回收率2、標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定火焰原子吸收法測(cè)定礦石中的銅的含量不確定度主要有：樣品制備過(guò)程中的，包括樣品的均勻性、天平的重復(fù)性的、樣品消解過(guò)程中回收率、定容體積校準(zhǔn)，樣品稀釋中的移液管和容量瓶校準(zhǔn)等；樣品在測(cè)量過(guò)

4、程中產(chǎn)生的不確定度，包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，包括標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的不確定度及稀釋過(guò)程中產(chǎn)生的不確定度，最小二乘法擬合曲線校準(zhǔn)得出的C產(chǎn)生的不確定度;；重復(fù)性實(shí)驗(yàn)引起的不確定度，包括天平的重復(fù)性，體積重復(fù)性、回收率重復(fù)性等。2.1待測(cè)物制備過(guò)程中產(chǎn)生的不確定度2.1.1樣品在稱量過(guò)程中產(chǎn)生的不確定度稱質(zhì)量：按GB/T14353-2010的要求，稱質(zhì)量準(zhǔn)確至0.5000g，使用天平的最小分度為0.1mg。JJG5391997規(guī)定，該準(zhǔn)確級(jí)的天平在200g稱量范圍的最大允許誤差為±0.5mg，樣品質(zhì)量是由兩次稱量（空瓶m和樣品m）所得，天平線性最大允許

5、誤差為矩形分布，兩次稱量天平的最大允許誤差引入的不確定度。u（m）=0.5/=0.289mg由于稱量過(guò)程中采用二次稱重,兩者的線性影響不相關(guān),天平引起不確定度為:u（m）=u（m）=0.408mgu（m）=u（m）/m=0.0008162.1.2樣品在消化過(guò)程中產(chǎn)生的不確定度消化回收率：由于樣品消化不完全或消化過(guò)程導(dǎo)致銅的損失或污染及消化液轉(zhuǎn)移過(guò)程的損失等，將使樣品中的銅不能100%的測(cè)定得到，本法測(cè)定銅的12次加標(biāo)回收率為97%～103%，樣品回收率的不確定度按JJF10591999計(jì)算。u(Rec)=(b+b)/12，b=3%

6、，b=3%，u(Rec)==1.73%。相對(duì)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:u=1.73%/100%=0.01732.1.3V容量瓶、V產(chǎn)生的不確定度容量瓶體積引入的不確定度JJG1962006《常用玻璃量器》規(guī)定，20℃時(shí)100mL容量瓶（A級(jí)）的容量允差為±0.10ml，取矩形分布，則在容量瓶體積帶來(lái)的不確定度。u（V）=0.0577mg/L，u（V）=u（V）/V=0.000577。u（V）=0.0577mg/L，u（V）=u（V）/V=0.000577。2.1.410mL移液管產(chǎn)生的不確定度稀釋過(guò)程用10ml單標(biāo)線吸管（A級(jí)）中，用4%

7、鹽酸定容至刻度，制成使用液。單標(biāo)線吸管引入的不確定度按照常用玻璃量器檢定規(guī)程（JJG1962010）的要求，均有相應(yīng)的最大容量允差，按均勻分布考慮，10ml單標(biāo)線吸管（A級(jí)）吸取10ml液體時(shí)容量允差為±0.020ml，取矩形分布，k=，則單標(biāo)線吸管引入的不確定度及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（V）=0.01155mg/L，u（V）=u（V）/V=0.001155。2.1.5待測(cè)物制備過(guò)程中產(chǎn)生總的不確定度U=U+U+U+UU0.01732.2待測(cè)物測(cè)量過(guò)程中產(chǎn)生的不確定度2.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液不確定度2.2.1.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的不確定度：銅標(biāo)準(zhǔn)

8、儲(chǔ)備液(GBg/L，標(biāo)準(zhǔn)證書給出的不確定度為1mg/L，按正態(tài)分布考慮，屬B類，k=3，則銅標(biāo)儲(chǔ)備液的標(biāo)準(zhǔn)不確定度及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u（ρ）=1/3=0.333mg/L，u（ρ）=u（ρ）/ρ=0.000333。式中：u為不確定度；u為相對(duì)不確