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《火焰原子吸收分光光度法測定礦石中銅的含量的》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在學術論文-天天文庫。
1、火焰原子吸收分光光度法測定礦石中銅的含量的論文：通過火焰原子吸收分光光度法重復6次測定礦石中銅的含量，計算標準偏差，并用標準添加法，計算回收率，闡明了礦石中銅的含量不確定度的評定步驟和評定方法，歸納出銅的含量測定的不確定度分量及影響的分析結果的不確定度主要有：樣品的消解產生的不確定度、待測物測量過程中產生的不確定度、樣品重復性實驗不確定度。論文關鍵詞：原子吸收,銅的含量,不確定度,評定測量不確定度是表征合理地賦予補測量之值的分散性，與測量結果相聯系的參數。測量不確定度的評價工作是檢測工作中重要的技術組成部分，是進行實驗室國家認可的
2、的必要條件，筆者依據JJF1059-1999及JJF1135-2005相關要求，對于礦石中的銅的測定的不確定度分量進行分析評估，從而評定其不確定度。1、測定過程及建立數學模型1.1測定Cu所需的過程：稱取0.5000g樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加15mlHCl、5mlHNO、20mlHF、3～4mlHClO，蒸發(fā)至白煙冒盡，冷卻后加入（1+1）V/VHCl8ml提取。定容于100ml容量瓶中，依據含量分取10ml于100ml容量瓶中，用4%HCl稀釋至刻度，選擇合適Cu標準溶液，繪制標準曲線，再測量待測物，由Cu的吸光度，計算待測物
3、濃度，計算Cu含量。1.2測定礦石中銅含量數學模型：Cu(%)=式中:C----表示待測物被稀釋后質量濃度(μg/mL),m---表示待測物稱樣質量(g),V2---表示待測物被稀釋后體積(mL),V總---表示待測物被稀釋前的體積(mL),V1---表示待測物被稀釋時提取母液的體積(mL),f----表示待測物消解過程中回收率2、標準不確定度的評定火焰原子吸收法測定礦石中的銅的含量不確定度主要有：樣品制備過程中的，包括樣品的均勻性、天平的重復性的、樣品消解過程中回收率、定容體積校準，樣品稀釋中的移液管和容量瓶校準等；樣品在測量過
4、程中產生的不確定度，包括標準物質，包括標準儲備液的不確定度及稀釋過程中產生的不確定度，最小二乘法擬合曲線校準得出的C產生的不確定度;；重復性實驗引起的不確定度，包括天平的重復性，體積重復性、回收率重復性等。2.1待測物制備過程中產生的不確定度2.1.1樣品在稱量過程中產生的不確定度稱質量：按GB/T14353-2010的要求，稱質量準確至0.5000g，使用天平的最小分度為0.1mg。JJG5391997規(guī)定，該準確級的天平在200g稱量范圍的最大允許誤差為±0.5mg，樣品質量是由兩次稱量（空瓶m和樣品m）所得，天平線性最大允許
5、誤差為矩形分布，兩次稱量天平的最大允許誤差引入的不確定度。u（m）=0.5/=0.289mg由于稱量過程中采用二次稱重,兩者的線性影響不相關,天平引起不確定度為:u（m）=u（m）=0.408mgu（m）=u（m）/m=0.0008162.1.2樣品在消化過程中產生的不確定度消化回收率：由于樣品消化不完全或消化過程導致銅的損失或污染及消化液轉移過程的損失等，將使樣品中的銅不能100%的測定得到，本法測定銅的12次加標回收率為97%～103%，樣品回收率的不確定度按JJF10591999計算。u(Rec)=(b+b)/12，b=3%
6、，b=3%，u(Rec)==1.73%。相對相對標準不確定度:u=1.73%/100%=0.01732.1.3V容量瓶、V產生的不確定度容量瓶體積引入的不確定度JJG1962006《常用玻璃量器》規(guī)定，20℃時100mL容量瓶（A級）的容量允差為±0.10ml，取矩形分布，則在容量瓶體積帶來的不確定度。u（V）=0.0577mg/L，u（V）=u（V）/V=0.000577。u（V）=0.0577mg/L，u（V）=u（V）/V=0.000577。2.1.410mL移液管產生的不確定度稀釋過程用10ml單標線吸管（A級）中，用4%
7、鹽酸定容至刻度，制成使用液。單標線吸管引入的不確定度按照常用玻璃量器檢定規(guī)程（JJG1962010）的要求，均有相應的最大容量允差，按均勻分布考慮，10ml單標線吸管（A級）吸取10ml液體時容量允差為±0.020ml，取矩形分布，k=，則單標線吸管引入的不確定度及相對標準不確定度u（V）=0.01155mg/L，u（V）=u（V）/V=0.001155。2.1.5待測物制備過程中產生總的不確定度U=U+U+U+UU0.01732.2待測物測量過程中產生的不確定度2.2.1標準溶液不確定度2.2.1.1標準儲備液的不確定度：銅標準
8、儲備液(GBg/L，標準證書給出的不確定度為1mg/L，按正態(tài)分布考慮，屬B類，k=3，則銅標儲備液的標準不確定度及相對標準不確定度為：u（ρ）=1/3=0.333mg/L，u（ρ）=u（ρ）/ρ=0.000333。式中：u為不確定度；u為相對不確
