食品安全國家標準 食品中磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的測定-編制說明.doc

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1、《食品安全國家標準食品中磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的測定》編制說明一、標準起草的基本情況（包括簡要的起草過程、主要起草單位、起草人等）根據(jù)食品安全國家標準整合項目計劃（2014年-2015年）的要求，將國家標準GB/T21493-2008《大豆磷脂中的磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的測定》和NY/T1798-2009《植物油脂中磷脂組分含量的測定高效液相色譜法》整合為《食品安全國家標準食品中磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的測定》，項目編號：ZHENGHE-2014-348。國家糧食局科學研究院為該標準承擔單位，中國

2、農(nóng)業(yè)科學院油料作物研究所為該標準參與單位，主要起草人為張蕊、薛雅琳、李培武、王松雪、張冰等。二、標準的重要內(nèi)容及主要修改情況1、改進油脂試樣制備方法原NY/T1798-2009標準中，采用氯仿溶解提取、氨基固相萃取柱純化的方法進行油脂試樣前處理。氨基固相萃取柱成本較高，在整合過程中，探索了新的提取方法，研究了提樣品料液比、不同提取脂質(zhì)試劑、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器溫度對提取效果的影響。經(jīng)研究最終提取方法為：氯仿溶解提取后，直接旋蒸，再用正己烷-異丙醇混合溶液定容，然后進行色譜分析。2、更換流動相原國標中將正己烷-異丙醇-1%冰醋酸混合溶液（8+8+1

3、，體積比）作為流動相，分離三種磷脂。考慮到乙腈-甲醇在現(xiàn)代色譜中使用更加普遍。在此次整合中，探索了乙腈-甲醇流動相在三種磷脂分離中的應用。經(jīng)研究確定流動相乙腈-甲醇-磷酸混合溶液（100+10+0.6，體積比）。3、其它其它內(nèi)容與GB/T21493-2008》和NY/T1798-2009基本保持一致。三、國內(nèi)和國際標準情況磷脂是一種非揮發(fā)的、熱光敏感的物質(zhì)，采用高效液相色譜法能使磷脂在常溫得到分離，它的封閉系統(tǒng)減少了磷脂在分析過程中被氧化的可能性?，F(xiàn)在，國際很多文獻報道依據(jù)各自分析目的，采用不同的高效液相分離條件。AOCS方法試驗條件為

4、：流動相：正己烷/異丙醇/0.2mol/LpH4.2醋酸鹽緩沖液（8:8:1，體積比）；紫外檢測器，檢測波長206nm；分析柱：LichrosorbSi-60(250×4mmi.d)；流速2mL/min。ILPS方法條件為：采用兩相梯度洗脫，流動相A為正己烷/異丙醇/醋酸/三乙胺（81.5/17/1.5/0.08，體積比），流動相B為異丙醇/水/醋酸/三乙胺（84.5:14:1.5:0.08，體積比）；洗脫條件93%A/7%B~100%B，0~20min；檢測器為蒸發(fā)光散色檢測器；分析柱：Lichrocart-100（250×4.6mm

5、i.d)?；旌舷喾蛛x方法條件為：流動相：乙腈/甲醇/磷酸（130:5:1.5，體積比）；紫外檢測器，檢測波長205nm；分析柱：PorasilSi(150×4.6mmi.d)；流速：1mL/min。GB/T21493-2008《大豆磷脂中的磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的測定》和NY/T1798-2009《植物油脂中磷脂組分含量的測定高效液相色譜法》在綜合上述方法的基礎上，提出了適合我國國情的測定磷脂組分的方法。一、其他需要說明的事項。無