國家標(biāo)準(zhǔn)《海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法鐵量的測定1》(討論.doc

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1、GB/T××××—××××中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布××××-××-××實(shí)施××××-××-××發(fā)布海綿鈦,鈦及鈦合金化學(xué)分析方法鐵量的測定1,10-二氮雜菲分光光度法、原子吸收光譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法Chemicalanalysisforspongetitanium,titaniumandtitaniumalloys—Determinationofironcontent—1,10-Phenanthrolinespectrophtometryandatomicabsorptions

2、pectrometryandinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry(ISO22960:2008,ISO22961:2008,ISO22962:2008,IDT)(討論稿)GB/T4698.2—200×代替GB/T4698.2-1996中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)ICS77.120.99H631GB/T4698.2—200×前言GB/T4698《海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法》分為部分:本部分為GB/T4698的第2部分。本部分方法1等同采用ISO22960:2008《鈦及鈦合

3、金-鐵量的測定-1,10-二氮雜菲分光光度法》;方法2等同采用ISO22961:2008《鈦及鈦合金-鐵量的測定-原子吸收光譜法》;方法3等同采用ISO22962:2008《鈦及鈦合金-鐵量的測定-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》。本部分代替GB/T4698.2-1996《海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法1,10-二氮雜菲分光光度法測定鐵量》。本部分與GB/T4698.2-1996相比主要變化如下:——增加了方法2和方法3。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分由西北有色金屬研究院、寶鈦集

4、團(tuán)有限公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所、四川恒為制鈦科技有限公司起草。本部分主要起草人:本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:——GB/T4698.2-1996。IGB/T4698.2-200X海綿鈦,鈦及鈦合金化學(xué)分析方法鐵量的測定1,10-二氮雜菲分光光度法、原子吸收光譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法方法11,10-二氮雜菲分光光度法測定鐵量1范圍本部分規(guī)定了海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵含量的測定方法。本部分適用于海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵含量的測定,測定范圍:0.005%~3.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)

5、的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。ISO384-1978實(shí)驗(yàn)室玻璃器具玻璃量器的設(shè)計(jì)原理和結(jié)構(gòu)。ISO648實(shí)驗(yàn)室玻璃器具單標(biāo)線移液管。ISO1042-1998實(shí)驗(yàn)室玻璃器具單標(biāo)線容量瓶ISO3696-1987實(shí)驗(yàn)室分析用水規(guī)范和檢驗(yàn)方法ISO4787-1984實(shí)驗(yàn)室玻璃器具玻璃量器的使用方法和容積檢定3方法原理試料用鹽酸-氫氟酸溶解,以硝

6、酸氧化鈦。在酒石酸存在下,鐵(II)與1,10-二氮雜菲生成橙紅色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長510nm處測量其吸光度。4試劑4.1總則分析中所用試劑應(yīng)為分析純,所用水應(yīng)滿足ISO3696-1987中二級(jí)水的規(guī)定。4.2鹽酸(1+1)。4.3硝酸(1+1)。4.4氫氟酸(1+1)。4.5硼酸。4.6酒石酸溶液(200g/L)。4.7乙酸銨溶液(500g/L)。4.8鹽酸羥胺溶液(100g/L)。4.91,10-二氮雜菲溶液(2g/L):稱取2g1,10-二氮雜菲,溶于100mL無水乙醇中,移入1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,混勻。

7、4.10鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液4.10.1鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(0.500mg/mL)稱取0.5000g金屬鐵[w(Fe)≥99.9%]于200mL燒杯中,加入30mL鹽酸(4.2),低溫加熱至完全分解,加入5mL硝酸(4.3)氧化鐵,繼續(xù)加熱驅(qū)除氮氧化物。冷卻,將溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。11GB/T4698.2-200X4.10.2鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.050mg/mL)移取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.10.1)于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。使用時(shí)配制。5儀器5.1總則:使用常規(guī)的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備。5.2玻璃

8、量器:使用ISO384、ISO648、ISO1042中規(guī)定的A級(jí),具體使用方法參照ISO4787要求。5.3分析天平:可精確到0.1mg。5.4分光光度計(jì)。6試樣6.1取樣鈦及鈦合金的取樣應(yīng)按照已頒布的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行。6.2試料按表1稱取試樣,精

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