GBT 4698.15-2011 海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法 氫量的測(cè)定

《GBT 4698.15-2011 海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法 氫量的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。

1、ICS77．120．50H64a亙中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB／T4698．15—2011代替GB／T4698．151996海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法氫量的測(cè)定Methodsforchemicalanalysisoftitaniumsponge，titaniumandtitaniumalloys—Determinationofhydrogencontent2011-05-12發(fā)布2012-02-01實(shí)施車(chē)瞀嬲鬻瓣訾糌瞥翼發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)“1”剛胃GB／T4698．15—2011本部分代替GB／T4698．15—1996《海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)

2、分析方法真空加熱氣相色譜法測(cè)定氫量》。本部分與GB／T4698．151996相比主要變化如下：——由氣相色譜法改為熱導(dǎo)／紅外檢測(cè)法；——測(cè)定范圍由0．001o％～o．030％調(diào)整為0．0006％～0．0260％；——增加了精密度條款，補(bǔ)充了質(zhì)量保證與控制條款；本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC／TC243)歸口。本部分起草單位：寶鈦集團(tuán)有限公司、湖南湘投金天鈦金屬有限公司、西北有色金屬研究院、四川恒為制鈦科技有限公司、遵義鈦業(yè)股份有限公司。本部分主要起草人：李劍、黃永紅、林穎、楊維維、李波、梁清華、朱廣路、向倫強(qiáng)、羅霖。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本

3、發(fā)布情況為：——GB／T4698．15—1984；——GB／T4698．15—1996。1范圍海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法氫量的測(cè)定GB／T4698．15—2011本部分規(guī)定了惰性氣體熔融一熱導(dǎo)／紅外檢測(cè)法測(cè)定海綿鈦、鈦及鈦合金中的氫含量。本部分適用于海綿鈦、鈦及鈦合金中氫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0．0006％-0．0260％。2方法原理試料加人錫助熔劑，置于石墨坩堝中，在惰性氣氛下加熱熔化，氫以分子態(tài)釋放并進(jìn)入載氣流中。氫分子與釋放出的其他氣體(如一氧化碳等)分離后在熱導(dǎo)池中檢測(cè)；或氫分子隨載氣流通過(guò)熱的氧化銅后轉(zhuǎn)化為水，在特定的紅外池中檢測(cè)。本方法適用

4、于使用自動(dòng)化材料氫分析儀，用已知?dú)浜康臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)／樣品進(jìn)行校準(zhǔn)。3試劑及材料3．1丙酮。3．2高純堿石棉。3．3氬氣、氮?dú)饣蚝猓杭兌取?9．99％。3．4錫助熔劑：片狀或粒狀，氫含量≤0．0005％。3．5無(wú)水高氯酸鎂。3．6分子篩。3．7舒茨試劑。3．8稀土氧化銅。3．9純銅絲。3．10石墨坩堝：光譜純。3．11鈦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)／樣品。4儀器裝置惰性氣體熔融一熱導(dǎo)／紅外檢測(cè)氫分析儀。(包括一個(gè)電極爐或感應(yīng)爐、載氣凈化及分析氣流轉(zhuǎn)化系統(tǒng)、氫檢測(cè)熱導(dǎo)池或水檢測(cè)紅外池、電腦及軟件控制系統(tǒng)。)5試樣試樣剪切或車(chē)至0．10g／塊～0．30g／塊，加工過(guò)程避免過(guò)熱。必要

5、時(shí)，使用干凈銼刀挫去表面污物，用丙酮清洗，自然風(fēng)干。6分析程序6．1儀器準(zhǔn)備按說(shuō)明書(shū)要求開(kāi)啟水、電、氣等外圍輔助設(shè)施，檢查設(shè)備各連接件連接和通路情況，查看各種試劑消耗品狀態(tài)，確保試劑有效。6．2儀器預(yù)熱儀器分析前要充分預(yù)熱，使儀器的各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到設(shè)定值。1(；B／T4698．15—20116．3儀器檢漏利用儀器檢漏程序或其他輔助設(shè)備確定儀器無(wú)漏氣現(xiàn)象。6．4空白檢測(cè)至少進(jìn)行3個(gè)空白值測(cè)定，所用錫助熔劑質(zhì)量符合儀器說(shuō)明書(shū)要求，每次更換新坩堝。儀器顯示的空白值應(yīng)穩(wěn)定并且連續(xù)三個(gè)空白值偏差不超過(guò)士o．0001％。取空白的平均值，按照空自補(bǔ)償程序進(jìn)行空白的扣除。6．

6、5校準(zhǔn)程序(可采用任一種校準(zhǔn)程序)6．5．1單標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)校準(zhǔn)程序6．5．1．1選取一種鈦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)／樣品(3．11)，其氫含量高于或接近于待測(cè)試樣的氫含量，且不超過(guò)本方法的檢測(cè)范圍。6．5．1．2按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求執(zhí)行單標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)校準(zhǔn)程序。對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)／樣品至少分析3次，取其平均值，以單個(gè)氫含量點(diǎn)確定校準(zhǔn)斜率(此校準(zhǔn)曲線過(guò)原點(diǎn))。6．5．1．3用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)／樣品作為試樣進(jìn)行分析操作，分析結(jié)果用以驗(yàn)證校準(zhǔn)。結(jié)果處于該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)／樣品標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍內(nèi)，執(zhí)行6．5．1．5程序。6．5．1．4如果結(jié)果超出該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)／樣品標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍，分析原因并改正，重復(fù)6．5．1

7、．1～6．5．1．3操作過(guò)程。6，5．1．5按照儀器說(shuō)明書(shū)的程序以方法形式保存此校準(zhǔn)，并對(duì)此方法命名。6．5．2多標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)校準(zhǔn)程序6．5．2．1至少選取兩種鈦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)／樣品(3．11)，其氫含量不同，且均不超過(guò)本方法的檢測(cè)范圍。6．5．2．2每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)／樣品至少分析3次，分別取其平均值，按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求執(zhí)行多標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)校準(zhǔn)程序，以多個(gè)氫含量點(diǎn)確定校準(zhǔn)斜率和截距(此校準(zhǔn)曲線不一定過(guò)原點(diǎn))。6．5．2．3用中間含量的鈦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)／樣品作為試樣進(jìn)行分析操作，分析結(jié)果用以驗(yàn)證校準(zhǔn)。結(jié)果處于該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)／樣品標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍內(nèi)，執(zhí)行6．5．2．5程序。6．5．2．4如

8、果結(jié)果超出該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)／樣品標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍，分析原因并改正，重復(fù)