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《行業(yè)標準：GBT 4698.15-2011 海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法 氫量的測定.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS77．120．50H64a亙中華人民共和國國家標準GB／T4698．15—2011代替GB／T4698．151996海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法氫量的測定Methodsforchemicalanalysisoftitaniumsponge，titaniumandtitaniumalloys—Determinationofhydrogencontent2011-05-12發(fā)布2012-02-01實施車瞀嬲鬻瓣訾糌瞥翼發(fā)布中國國家標準化管理委員會“1”GB／T4698．15—2011剛胃本部分代替GB／T4698．15—1996《海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法真空加熱氣相色譜法測
2、定氫量》。本部分與GB／T4698．151996相比主要變化如下：——由氣相色譜法改為熱導／紅外檢測法；——測定范圍由0．001o％～o．030％調整為0．0006％～0．0260％；——增加了精密度條款，補充了質量保證與控制條款；本部分由全國有色金屬標準化技術委員會(SAC／TC243)歸口。本部分起草單位：寶鈦集團有限公司、湖南湘投金天鈦金屬有限公司、西北有色金屬研究院、四川恒為制鈦科技有限公司、遵義鈦業(yè)股份有限公司。本部分主要起草人：李劍、黃永紅、林穎、楊維維、李波、梁清華、朱廣路、向倫強、羅霖。本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：——GB／T4698．15—1984；——G
3、B／T4698．15—1996。GB／T4698．15—2011海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法氫量的測定1范圍本部分規(guī)定了惰性氣體熔融一熱導／紅外檢測法測定海綿鈦、鈦及鈦合金中的氫含量。本部分適用于海綿鈦、鈦及鈦合金中氫含量的測定。測定范圍：0．0006％-0．0260％。2方法原理試料加人錫助熔劑，置于石墨坩堝中，在惰性氣氛下加熱熔化，氫以分子態(tài)釋放并進入載氣流中。氫分子與釋放出的其他氣體(如一氧化碳等)分離后在熱導池中檢測；或氫分子隨載氣流通過熱的氧化銅后轉化為水，在特定的紅外池中檢測。本方法適用于使用自動化材料氫分析儀，用已知氫含量的標準物質／樣品進行校準。3試劑及材料3．1丙
4、酮。3．2高純堿石棉。3．3氬氣、氮氣或氦氣：純度≥99．99％。3．4錫助熔劑：片狀或粒狀，氫含量≤0．0005％。3．5無水高氯酸鎂。3．6分子篩。3．7舒茨試劑。3．8稀土氧化銅。3．9純銅絲。3．10石墨坩堝：光譜純。3．11鈦標準物質／樣品。4儀器裝置惰性氣體熔融一熱導／紅外檢測氫分析儀。(包括一個電極爐或感應爐、載氣凈化及分析氣流轉化系統(tǒng)、氫檢測熱導池或水檢測紅外池、電腦及軟件控制系統(tǒng)。)5試樣試樣剪切或車至0．10g／塊～0．30g／塊，加工過程避免過熱。必要時，使用干凈銼刀挫去表面污物，用丙酮清洗，自然風干。6分析程序6．1儀器準備按說明書要求開啟水、電、氣等外圍輔助
5、設施，檢查設備各連接件連接和通路情況，查看各種試劑消耗品狀態(tài)，確保試劑有效。6．2儀器預熱儀器分析前要充分預熱，使儀器的各項指標達到設定值。1(；B／T4698．15—20116．3儀器檢漏利用儀器檢漏程序或其他輔助設備確定儀器無漏氣現(xiàn)象。6．4空白檢測至少進行3個空白值測定，所用錫助熔劑質量符合儀器說明書要求，每次更換新坩堝。儀器顯示的空白值應穩(wěn)定并且連續(xù)三個空白值偏差不超過士o．0001％。取空白的平均值，按照空自補償程序進行空白的扣除。6．5校準程序(可采用任一種校準程序)6．5．1單標準點校準程序6．5．1．1選取一種鈦標準物質／樣品(3．11)，其氫含量高于或接近于待測試樣
6、的氫含量，且不超過本方法的檢測范圍。6．5．1．2按照儀器說明書的要求執(zhí)行單標準點校準程序。對該標準物質／樣品至少分析3次，取其平均值，以單個氫含量點確定校準斜率(此校準曲線過原點)。6．5．1．3用該標準物質／樣品作為試樣進行分析操作，分析結果用以驗證校準。結果處于該標準物質／樣品標準值不確定度范圍內，執(zhí)行6．5．1．5程序。6．5．1．4如果結果超出該標準物質／樣品標準值不確定度范圍，分析原因并改正，重復6．5．1．1～6．5．1．3操作過程。6，5．1．5按照儀器說明書的程序以方法形式保存此校準，并對此方法命名。6．5．2多標準點校準程序6．5．2．1至少選取兩種鈦標準物質／樣
7、品(3．11)，其氫含量不同，且均不超過本方法的檢測范圍。6．5．2．2每種標準物質／樣品至少分析3次，分別取其平均值，按照儀器說明書的要求執(zhí)行多標準點校準程序，以多個氫含量點確定校準斜率和截距(此校準曲線不一定過原點)。6．5．2．3用中間含量的鈦標準物質／樣品作為試樣進行分析操作，分析結果用以驗證校準。結果處于該標準物質／樣品標準值不確定度范圍內，執(zhí)行6．5．2．5程序。6．5．2．4如果結果超出該標準物質／樣品標準值不確定度范圍，分析原因并改正，重復
