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1、鉛鉍混合溶液的連續(xù)測定制作者李秀玲7/19/20211鉛鉍混合液的連續(xù)測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握利用控制溶液酸度來實(shí)現(xiàn)多種金屬離子連續(xù)滴定的方法和原理。2.了解二甲酚橙指示劑使用方法和終點(diǎn)的判斷。3．熟練掌握天平、滴定管、移液管及容量瓶的使用方法。7/19/20212鉛鉍混合液的連續(xù)測定二、實(shí)驗(yàn)原理配位滴定法是基于配位反應(yīng)的滴定方法，最常用的滴定劑是胺羧絡(luò)合劑EDTA，結(jié)構(gòu)為：既有胺基又有羧基，配位能力強(qiáng)，能與七十余種離子起作用，應(yīng)用最為廣泛。7/19/20213鉛鉍混合液的連續(xù)測定酸效應(yīng)系數(shù)EDTA是六元弱酸，不同酸度時(shí)其參與配位的能力不同。pH
2、值越小則相對(duì)配位能力越弱。把因酸度改變而使其配位能力降低的現(xiàn)象稱為酸效應(yīng)，可以用副反應(yīng)系數(shù)來定量描述。7/19/20214鉛鉍混合液的連續(xù)測定由于酸效應(yīng)的存在，且副反應(yīng)系數(shù)一般遠(yuǎn)大于1，將使配合物的實(shí)際形成常數(shù)減小。配合滴定法準(zhǔn)確滴定的條件：實(shí)驗(yàn)條件的控制7/19/20215鉛鉍混合液的連續(xù)測定在現(xiàn)實(shí)中樣品中往往共存干擾物，需要采用一定的預(yù)處理方法，控制酸度往往是簡單而有效的方法。與酸堿滴定相似，配位滴定中兩共存離子要分別測定的基本條件是：實(shí)驗(yàn)條件的控制7/19/20216鉛鉍混合液的連續(xù)測定實(shí)驗(yàn)條件的控制Pb2+和Bi3+均能EDTA作用，其lgK分別為1
3、8.04和27.94，可借助控制酸度達(dá)到分別測定的目的。pH=1時(shí)，EDTA的酸效應(yīng)系數(shù)對(duì)數(shù)值等于18.01，使鉛離子的表觀穩(wěn)定常數(shù)近于零。宏觀上表現(xiàn)為不干擾鉍的測定。7/19/20217鉛鉍混合液的連續(xù)測定指示劑的變色原理配位滴定的指示劑工作原理與酸堿指示劑不同，指示劑本身就是一種螯合劑。二甲酚橙的結(jié)構(gòu)為：pH<6時(shí)呈現(xiàn)黃色；與金屬離子作用呈現(xiàn)紫紅色。7/19/20218鉛鉍混合液的連續(xù)測定指示劑的變色原理7/19/20219鉛鉍混合液的連續(xù)測定實(shí)驗(yàn)過程設(shè)計(jì)（1）試液的酸度調(diào)節(jié)到pH≈1，用EDTA滴定Bi3+，此時(shí)可準(zhǔn)確測定Bi3+而Pb2+不干擾。試液
4、在終點(diǎn)時(shí)的顏色由紫紅色變成亮黃色。（2）在滴定完Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，試液的顏色重新變成紫紅色。再加入過量的六次甲基四胺將試液的pH值調(diào)至5-6。用EDTA滴定使溶液顏色變成亮黃色，即為Pb2+的終點(diǎn)。7/19/202110鉛鉍混合液的連續(xù)測定溶液pH的控制配合物的穩(wěn)定性與酸度直接相關(guān)，若在滴定過程中酸度發(fā)生變化，勢必影響測定的準(zhǔn)確性，因而需要以緩沖溶液準(zhǔn)確控制pH值，而且要有一定的緩沖容量來保持滴定過程中pH值不變，因而需要加入過量六次甲基四胺5mL。7/19/202111鉛鉍混合液的連續(xù)測定1、0.01mol·L-1EDTA溶液的配制
5、三、實(shí)驗(yàn)步驟250mLEDTA~2.0gH2O300mL500mL試劑瓶并稀釋至500mL搖勻7/19/202112鉛鉍混合液的連續(xù)測定2、0.01mol·L-1EDTA溶液的標(biāo)定100mL差減法稱取ZnO~0.2g少量H2O潤濕1+1HCl5mL溶解定量轉(zhuǎn)入250容量瓶稀至刻度搖勻7/19/202113鉛鉍混合液的連續(xù)測定平行3次，由滴定劑體積計(jì)算EDTA濃度。移入ZnO標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL加H2O30mL二甲酚橙1~2d亮黃色EDTA滴定紫紅色7/19/202114鉛鉍混合液的連續(xù)測定3、樣品的測定平行3次，由滴定劑體積計(jì)算兩組分的含量。樣品溶液25.
6、00mLXO1~2d紫紅色EDTA標(biāo)液滴定V1亮黃色六次甲基四胺至穩(wěn)定紫紅色紫紅色六次甲基四胺5mLEDTA標(biāo)液滴定V2亮黃色7/19/202115鉛鉍混合液的連續(xù)測定四、注意事項(xiàng)1、雖是連續(xù)滴定，但每次滴定后均需重新加液后再進(jìn)行。2、配位反應(yīng)速度較慢，滴定速度不能過快。3、要細(xì)心觀察終點(diǎn)的顏色變化。7/19/202116鉛鉍混合液的連續(xù)測定
