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《安捷倫液質使用中注意.ppt》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、安捷倫液質培訓質譜特點:1樣品必須離子化2必須具有一定的真空3必須測量質荷比(m/z)質譜儀的組成inletsIonsourceVacuumsystemIonOpticsMassanalyzerDetector數據處理離子源ESI、APCI、復合源、其它(APPI,MALDI)nonpolarVerypolar100010,000100,000APCIESI分子量ESI低流速窄徑柱高流速常規(guī)柱高電壓Vcapfragmentor源參數為什么重要?確認噴霧氣/干燥氣/鞘流氣設置正常。Tips:使用含水量高的流動相
2、要適當提高氣體流量和溫度。確認噴霧針是否缺損或者堵塞,必要時更換。Tips:毛細管電流、噴霧室電流是否穩(wěn)定也能判定噴霧和干燥的狀況。另外,toMS/towaste壓力差和廢液桶中殘留溶劑的積存狀況也可以顯示噴霧針的問題。關注參數:真空毛細管電流(capillarycurrent)噴霧式電流(chambercurrent)HPLC泵壓幾個名詞TIC、EIC、ECC、BPCTune、CalibrationCID(傳輸區(qū)、碰撞池)、SIMMassaccuracy(ppm=masserror/MW*106)Quasi
3、-molecularion([M+H]+[M+Na]+)注意事項:1雙蒸水、三蒸水?2表面活性劑?3三氟乙酸(TFA),三乙胺(TEA)?4關機Agilent質譜日常維護-真空系統(tǒng)-ESI-APCI-毛細管的清洗和鈍化-八級桿的清洗任務 每日每周每6個月根據需要沖洗樣品通路X清潔噴霧室X檢查前級真空泵油的液面X開啟氣鎮(zhèn)閥X檢查并清空排污瓶X清潔或鈍化毛細管X更換在線過濾器篩板X更換前級泵泵油1年更換噴霧針1-2年清潔離子光學1-2年更換電子倍增器2-3年質譜維護時間表Agilent6400QQQMSD日常維
4、護前級泵的日常維護Tips:當質譜開機時,就應通干燥氣,盡量避免抽入空氣。定期檢查前級泵廢氣過濾器,如果存有較多泵油,打開氣振閥可以促使泵油回流。為防止停電或誤操作導致泵油反抽到系統(tǒng)內部,請在泵油回流后及時關閉氣鎮(zhèn)閥。開機和放空之前,必須確認前級泵氣鎮(zhèn)閥處于關閉狀態(tài)。分子渦輪泵降速時需要散熱,所以應避免采用直接關電源關機或突然停電。前級真空典型值為2torr。過高的前級真空可能源于長期未開氣鎮(zhèn)閥或者泵油需要更換。HPLC在線脫氣機四元泵/二元泵自動進樣器柱溫箱檢測器Agilent1100/1200在線
5、脫氣機及溶劑管理Agilent1100在線脫氣機工作原理Tips:G1322A通道內部體積12mL,G1379A/B內部體積1mL。更換溶劑后請沖洗2倍通道體積后再開始實驗。使用G1379,沖洗通道時的流量最好不要大于2mL/min。防止堵塞溶劑過濾器污染的溶劑或溶劑瓶里的藻類生長將縮短溶劑過濾器的使用壽命,并且影響色譜泵的運行。另外,其分泌物會很容易在質譜上表現(xiàn)為干擾或者離子化抑制。這在水相溶劑中尤其如此。下列建議將會防止質譜分析受到影響并延長溶劑過濾器的使用壽命。-使用棕色的溶劑瓶來減緩藻類生長。每兩天更
6、換水相溶劑。避免溶劑瓶暴露在直射陽光下。Agilent1100/1200在線脫氣機及溶劑管理Tips:如果經常使用同一方法,可以將平時放置水相的A瓶,更換為預先配好的流動相(等度分析)或者初始比例的混合流動相(梯度分析)。當流動相中有機溶劑比例大于10%時,微生物生長會被抑制,可以保存較長時間。較長時間不使用系統(tǒng)時,請用甲醇將水相管路中溶劑沖洗替換之后再停機,防止微生物生長。Agilent1100/1200在線脫氣機及溶劑管理檢查溶劑過濾器-擰開脫氣機出口或比例閥入口管線,此時溶劑會因為重力流出,脫氣機或溶
7、劑過濾頭堵塞時,溶劑會流出不暢或不流出。-查看過濾器是否變色.-臨時取下過濾器,檢查柱前壓力是否正常.清潔溶劑過濾器將堵塞的溶劑過濾器從瓶頭組件中拿下。將堵塞的過濾器放在裝有濃硝酸(35%)的燒杯里浸一小時。用二次蒸餾水徹底沖洗過濾器。將過濾器重新裝好。注意:不要使用沒有安裝溶劑過濾器的系統(tǒng).Tips:如何簡單判斷脫氣機腔體或溶劑過濾頭是否堵塞?關閉泵,擰開脫氣機出口或比例閥入口管線,此時溶劑會因為重力流出,脫氣機或溶劑過濾頭堵塞時,溶劑會流出不暢或不流出。Agilent1100/1200色譜泵工作原理Agi
8、lent1100/1200四元泵/二元泵Agilent1100自動進樣器工作原理Agilent1100/1200自動進樣器HPLC常用的色譜柱接頭及管路0.090in.0.130in.0.090in.0.170in.SwagelokWatersParkerRheodyneValcoUptight0.090in.0.080in.TroubleshootingLCFittings,PartII.J.W.