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1、珠光劑乙二醇硬脂酸酯的合成探究組員介紹xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx指導(dǎo)老師：xxxx老師、xxxx老師實(shí)驗(yàn)影響因素本實(shí)驗(yàn)探討了以氧化物氧化鋅為催化劑合成乙二醇硬脂酸酯的工藝，研究了對(duì)硬脂酸轉(zhuǎn)化率的影響因素有：醇酸摩爾比，催化劑用量，反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)溫度珠光劑乙二醇硬脂酸酯的介紹乙二醇硬脂酸酯是一種非離子表面活性劑,是正在逐步商品化的表面活性劑品種的后起之秀,它不僅具有表面活性高、毒性低、生物降解性好、原料豐富、價(jià)格低、加工簡(jiǎn)便、無(wú)刺激、使用安全等特點(diǎn),又由于它的低發(fā)泡性和高乳化性,已在紡織、化妝、食品、
2、塑料、造紙、木材日用化工,藥物生產(chǎn)等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用，常用作乳化劑、分散劑、增溶劑、潤(rùn)滑劑、柔軟劑、消泡劑、抗靜電劑、珠光劑等珠光劑分為天然和合成兩類。天然珠光劑有貝殼粉、云母粉和天然膠等;合成珠光劑則是高級(jí)脂肪酸類、醇類、酯類和硬脂酸鹽類等。乙二醇硬脂酸酯作為合成珠光劑，是一種能賦予產(chǎn)品珍珠般光澤的助劑,珠光的產(chǎn)生是由于乙二醇硬脂酸酯它不僅能增加產(chǎn)品的美感和吸引力,還有遮光作用,從而避免因陽(yáng)光照射而產(chǎn)生變質(zhì)。性質(zhì)與合成原理乙二醇硬脂酸酯又分為單酯和雙酯。產(chǎn)生的珠光效果不僅與加入量有關(guān)，還與操作條件有關(guān)，在60攝氏度左右，減慢
3、降溫過(guò)程有利于形成較大的晶體。因?yàn)橐叶紗斡仓狨ズ碗p硬脂酸酯都能產(chǎn)生很好的珠光，所以單雙硬脂酸酯的配比不同嚴(yán)重影響珠光效果。乙二醇硬脂酸酯的合成原理乙二醇硬脂酸酯可由乙二醇和硬脂酸在催化劑的作用下直接合成。由于是可逆反應(yīng)，并且使用的醇和酸及產(chǎn)品的沸點(diǎn)都比水高很多，所以在反應(yīng)中需要不斷地將生成的水排出反應(yīng)體系而加快反應(yīng)進(jìn)程，提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率乙二醇含有二個(gè)醇經(jīng)基,因此其反應(yīng)物為乙二醇硬脂酸單醋與雙酪的混合物,其組成因其反應(yīng)物配比不同而不同。脂肪酸的量越多則生成的乙二醇雙硬脂酸醋越多,反之則少。我們的實(shí)驗(yàn)是采用在反應(yīng)體系中加人共沸脫水
4、劑甲苯的方法除去反應(yīng)生成的水，在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后通過(guò)加熱蒸餾除去甲苯，因?yàn)榧尤氲募妆搅坎欢啵钥梢酝ㄟ^(guò)加熱蒸餾除去甲苯的。催化劑方面固體超強(qiáng)酸、復(fù)合酸、對(duì)甲苯磺酸、硅鎢酸、填料負(fù)載酸催化劑、樹(shù)脂負(fù)載酸催化劑等來(lái)催化合成乙二醇硬脂酸酯還有直接采用金屬氧化物作為催化劑來(lái)合成乙二醇硬脂酸酯等針對(duì)產(chǎn)品顏色，副產(chǎn)物，催化效果，久置效果以及催化劑的回收等問(wèn)題上，研究發(fā)現(xiàn)使用硅鎢酸和氧化物作為催化劑的效果較好我們選擇了以氧化物氧化鋅作為催化劑來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。乙二醇硬脂酸酯合成過(guò)程中選用氧化鋅作為合成反應(yīng)的催化劑,提高了生產(chǎn)原料的轉(zhuǎn)化率和原料的利用率,
5、降低了乙二醇硬脂酸酯的生產(chǎn)成本,使用該工藝制取乙二醇硬脂酸酯在簡(jiǎn)化工藝、避免污染等方面具有明顯優(yōu)勢(shì),金屬氧化物作為酯化催化劑,反應(yīng)結(jié)束后以脂肪酸鹽形式進(jìn)入產(chǎn)品,解決了催化劑回收難的問(wèn)題我們選擇了以氧化物氧化鋅最為催化劑來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。因素因素A酸：醇摩爾比B反應(yīng)時(shí)間/hC反應(yīng)溫度/℃D催化劑用量/g11:1.131500.15%21:1.23.51550.35%31;1.34.01600.45%試驗(yàn)號(hào)A酸：醇比例B反應(yīng)時(shí)間/hC反應(yīng)溫度/℃D催化劑用量/g酯化率/%珠光效應(yīng)/分130g：6.45ml3h1500.3g230g：6.4
6、5ml3.5h1550.5g330g：6.45ml4h1600.7g430g：7.05ml3h1550.7g530g：7.05ml3.5h1600.3g630g：7.05ml4h1500.5g730g：7.65ml3h1600.5g830g：7.65ml3.5h1500.7g930g：7.65ml4h1550.3g實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)試劑乙二醇（分析純），工業(yè)一級(jí)硬脂酸，氧化鋅（分析純），甲苯,中性乙醇，酚酞指示劑，氫氧化鉀，甘油（油浴加熱而用）實(shí)驗(yàn)步驟1）準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的乙二醇，硬脂酸和催化劑，加入三口燒瓶中，加入15ml甲苯；2）
7、裝好攪拌器、溫度計(jì)，并將三口圓底燒瓶一口用玻璃塞塞住。檢查裝置氣密性。3）加入甘油至甘油鍋體積的1/3~2/3，打開(kāi)冷凝裝置，接通電源，加熱至固體基本溶解，開(kāi)啟攪拌器；4）加熱升溫至設(shè)定溫度值后，開(kāi)始計(jì)時(shí)。達(dá)到設(shè)定反應(yīng)時(shí)間后，停止加熱；關(guān)掉冷卻水、電源。將圓底燒瓶取出，冷卻。5）待產(chǎn)品溫度降低到100℃以下，將產(chǎn)品傾倒在干凈干燥的小燒杯里。加入約20ml的190°水，快速攪拌幾分鐘。關(guān)電源。6）將產(chǎn)品放在陰涼干燥的地方待其自然蒸發(fā)水分。拆部分儀器并將其清洗干凈。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果綜合平衡確定最優(yōu)工藝條件以上兩個(gè)指標(biāo)單獨(dú)分析出的優(yōu)化條件
8、一致，因此可確定出最佳工藝條件A2B3C3D2，即理論上酸醇比為30g:7.05ml，反應(yīng)時(shí)間為4h，反應(yīng)溫度選取160℃，催化劑用量為0.5g。在乙二醇硬脂酸酯合成工藝研究的基礎(chǔ)上，對(duì)優(yōu)化出的最佳工藝條件進(jìn)行平行驗(yàn)證試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)控制指標(biāo)為酸醇比為30g:7.05
