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1、珠光劑乙二醇硬脂酸酯的合成探究組員介紹xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx指導(dǎo)老師：xxxx老師、xxxx老師實驗影響因素本實驗探討了以氧化物氧化鋅為催化劑合成乙二醇硬脂酸酯的工藝，研究了對硬脂酸轉(zhuǎn)化率的影響因素有：醇酸摩爾比，催化劑用量，反應(yīng)時間，反應(yīng)溫度珠光劑乙二醇硬脂酸酯的介紹乙二醇硬脂酸酯是一種非離子表面活性劑,是正在逐步商品化的表面活性劑品種的后起之秀,它不僅具有表面活性高、毒性低、生物降解性好、原料豐富、價格低、加工簡便、無刺激、使用安全等特點,又由于它的低發(fā)泡性和高乳化性,已在紡織、化妝、食品、
2、塑料、造紙、木材日用化工,藥物生產(chǎn)等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用，常用作乳化劑、分散劑、增溶劑、潤滑劑、柔軟劑、消泡劑、抗靜電劑、珠光劑等珠光劑分為天然和合成兩類。天然珠光劑有貝殼粉、云母粉和天然膠等;合成珠光劑則是高級脂肪酸類、醇類、酯類和硬脂酸鹽類等。乙二醇硬脂酸酯作為合成珠光劑，是一種能賦予產(chǎn)品珍珠般光澤的助劑,珠光的產(chǎn)生是由于乙二醇硬脂酸酯它不僅能增加產(chǎn)品的美感和吸引力,還有遮光作用,從而避免因陽光照射而產(chǎn)生變質(zhì)。性質(zhì)與合成原理乙二醇硬脂酸酯又分為單酯和雙酯。產(chǎn)生的珠光效果不僅與加入量有關(guān)，還與操作條件有關(guān)，在60攝氏度左右，減慢
3、降溫過程有利于形成較大的晶體。因為乙二醇單硬脂酸酯和雙硬脂酸酯都能產(chǎn)生很好的珠光，所以單雙硬脂酸酯的配比不同嚴(yán)重影響珠光效果。乙二醇硬脂酸酯的合成原理乙二醇硬脂酸酯可由乙二醇和硬脂酸在催化劑的作用下直接合成。由于是可逆反應(yīng)，并且使用的醇和酸及產(chǎn)品的沸點都比水高很多，所以在反應(yīng)中需要不斷地將生成的水排出反應(yīng)體系而加快反應(yīng)進(jìn)程，提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率乙二醇含有二個醇經(jīng)基,因此其反應(yīng)物為乙二醇硬脂酸單醋與雙酪的混合物,其組成因其反應(yīng)物配比不同而不同。脂肪酸的量越多則生成的乙二醇雙硬脂酸醋越多,反之則少。我們的實驗是采用在反應(yīng)體系中加人共沸脫水
4、劑甲苯的方法除去反應(yīng)生成的水，在實驗結(jié)束后通過加熱蒸餾除去甲苯，因為加入的甲苯量不多，所以可以通過加熱蒸餾除去甲苯的。催化劑方面固體超強酸、復(fù)合酸、對甲苯磺酸、硅鎢酸、填料負(fù)載酸催化劑、樹脂負(fù)載酸催化劑等來催化合成乙二醇硬脂酸酯還有直接采用金屬氧化物作為催化劑來合成乙二醇硬脂酸酯等針對產(chǎn)品顏色，副產(chǎn)物，催化效果，久置效果以及催化劑的回收等問題上，研究發(fā)現(xiàn)使用硅鎢酸和氧化物作為催化劑的效果較好我們選擇了以氧化物氧化鋅作為催化劑來進(jìn)行實驗。乙二醇硬脂酸酯合成過程中選用氧化鋅作為合成反應(yīng)的催化劑,提高了生產(chǎn)原料的轉(zhuǎn)化率和原料的利用率,
5、降低了乙二醇硬脂酸酯的生產(chǎn)成本,使用該工藝制取乙二醇硬脂酸酯在簡化工藝、避免污染等方面具有明顯優(yōu)勢,金屬氧化物作為酯化催化劑,反應(yīng)結(jié)束后以脂肪酸鹽形式進(jìn)入產(chǎn)品,解決了催化劑回收難的問題我們選擇了以氧化物氧化鋅最為催化劑來進(jìn)行實驗。因素因素A酸：醇摩爾比B反應(yīng)時間/hC反應(yīng)溫度/℃D催化劑用量/g11:1.131500.15%21:1.23.51550.35%31;1.34.01600.45%試驗號A酸：醇比例B反應(yīng)時間/hC反應(yīng)溫度/℃D催化劑用量/g酯化率/%珠光效應(yīng)/分130g：6.45ml3h1500.3g230g：6.4
6、5ml3.5h1550.5g330g：6.45ml4h1600.7g430g：7.05ml3h1550.7g530g：7.05ml3.5h1600.3g630g：7.05ml4h1500.5g730g：7.65ml3h1600.5g830g：7.65ml3.5h1500.7g930g：7.65ml4h1550.3g實驗部分實驗試劑乙二醇（分析純），工業(yè)一級硬脂酸，氧化鋅（分析純），甲苯,中性乙醇，酚酞指示劑，氫氧化鉀，甘油（油浴加熱而用）實驗步驟1）準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的乙二醇，硬脂酸和催化劑，加入三口燒瓶中，加入15ml甲苯；2）
7、裝好攪拌器、溫度計，并將三口圓底燒瓶一口用玻璃塞塞住。檢查裝置氣密性。3）加入甘油至甘油鍋體積的1/3~2/3，打開冷凝裝置，接通電源，加熱至固體基本溶解，開啟攪拌器；4）加熱升溫至設(shè)定溫度值后，開始計時。達(dá)到設(shè)定反應(yīng)時間后，停止加熱；關(guān)掉冷卻水、電源。將圓底燒瓶取出，冷卻。5）待產(chǎn)品溫度降低到100℃以下，將產(chǎn)品傾倒在干凈干燥的小燒杯里。加入約20ml的190°水，快速攪拌幾分鐘。關(guān)電源。6）將產(chǎn)品放在陰涼干燥的地方待其自然蒸發(fā)水分。拆部分儀器并將其清洗干凈。正交實驗結(jié)果綜合平衡確定最優(yōu)工藝條件以上兩個指標(biāo)單獨分析出的優(yōu)化條件
8、一致，因此可確定出最佳工藝條件A2B3C3D2，即理論上酸醇比為30g:7.05ml，反應(yīng)時間為4h，反應(yīng)溫度選取160℃，催化劑用量為0.5g。在乙二醇硬脂酸酯合成工藝研究的基礎(chǔ)上，對優(yōu)化出的最佳工藝條件進(jìn)行平行驗證試驗。實驗控制指標(biāo)為酸醇比為30g:7.05
