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1、土壤硝態(tài)氮的測定A紫外分光光度法1、方法提要土壤浸出液中的NO3-，在紫外分光光度計(jì)波長210nm處有較高吸光度，而浸出液中的其它物質(zhì)，除OH-、CO32-、HCO3-、NO2-和有機(jī)質(zhì)等外，吸光度均很小。將浸出液加酸中和酸化，即可消除OH-、CO32-、HCO3-的干擾。NO2-一般含量極少，也很容易消除。因此，用校正因數(shù)法消除有機(jī)質(zhì)的干擾后，即可用紫外分光光度法直接測定NO3-的含量。待測液酸化后，分別在210nm和275nm處測定吸光度。A210是NO3-和以有機(jī)質(zhì)為主的雜質(zhì)的吸光度；A2
2、75只是有機(jī)質(zhì)的吸光度，因?yàn)镹O3-在275nm處已無吸收。但有機(jī)質(zhì)在275nm處的吸光度比在210nm處的吸光度要小R倍，故將A275校正為有機(jī)質(zhì)在210nm處應(yīng)有的吸光度后，從A210中減去，即得NO3-在210nm處的吸光度(△A)。2、適用范圍本方法適用于各類土壤硝態(tài)氮含量的測定。3、主要儀器設(shè)備3.1紫外—可見分光光度計(jì)；3.2石英比色皿；3.3往復(fù)式或旋轉(zhuǎn)式振蕩機(jī)，滿足180r/min±20r/min的振蕩頻率或達(dá)到相同效果；3.4塑料瓶：200mL。4、試劑4.1H2SO4溶液(1
3、：9)：取10mL濃硫酸緩緩加入90mL水中。4.2氯化鈣浸提劑[c(CaCl2)=0.01mol·L-1]：稱取2.2g氯化鈣(CaCl2·6H2O，化學(xué)純)溶于水中，稀釋至1L。4.3硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液[ρ(N)=100mg·L-1]：準(zhǔn)確稱取0.7217g經(jīng)105~110℃烘2h的硝酸鉀(KNO3，優(yōu)級純)溶于水，定容至1L，存放于冰箱中。4.4硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(N)=10mg·L-1]：測定當(dāng)天吸到10.00mL硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中用水定容。5、操作步驟稱取10.00g土
4、壤樣品放入200mL塑料瓶中，加入50mL氯化鈣浸提劑，蓋嚴(yán)瓶蓋，搖勻，在振蕩機(jī)上于20℃~25℃振蕩30min(180r/min±20r/min)，干過濾。吸取25.00mL待測液于50mL三角瓶中，加1.00mL1：9H2SO4溶液酸化，搖勻。用滴管將此液裝入1cm光徑的石英比色槽中，分別在210nm和275nm處測讀吸光值(A210和A275)，以酸化的浸提劑調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)。以NO3-的吸光值(△A)通過標(biāo)準(zhǔn)曲線求得測定液中硝態(tài)氮含量?？瞻诇y定除不加試樣外，其余均同樣品測定。NO3-的吸光值
5、(△A)可由下式求得：△A=A210-A275×R式中R為校正因數(shù)，是土壤浸出液中雜質(zhì)(主要是有機(jī)質(zhì))在210nm和275nm處的吸光度的比值。其確定方法為：A210是波長210nm處浸出液中NO3-的吸收值(A210硝)與雜質(zhì)(主要是有機(jī)質(zhì))的吸收值(A210雜)的總和，即A210=A210硝+A210雜，得出A210雜=A210-A210硝。選取部分土樣用酚二磺酸法測得NO3-—N的含量后，根據(jù)土液比和紫外法的工作曲線，即可計(jì)算各浸出液應(yīng)有的A210硝值，即可得出A210雜。A275是浸出液
6、中雜質(zhì)(主要是有機(jī)質(zhì))在275nm處的吸收值(因?yàn)镹O3-在該波長處已無吸收)，它比A210雜小R倍，即A210雜=R·A275，得出校正因數(shù)R=A210雜/A275。各不同區(qū)域可根據(jù)多個(gè)土壤測定R值的統(tǒng)計(jì)平均值，作為其他土壤測試NO3-—N的校正因數(shù)，其可靠性依從于被測土壤的多少，測定的土壤越多，可靠性越大。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取10mg·L-1NO3-—N標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL，用氯化鈣浸提劑定容至50mL，即為0、0.2、0.4、0.8、1.2、
7、1.6mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。各取25.00mL于50mL三角瓶中，分別加1mL1：9H2SO4溶液搖勻后測A210，計(jì)算A210對NO3-—N濃度的回歸方程，或者繪制工作曲線。6、計(jì)算結(jié)果土壤硝態(tài)氮，mg·kg-1=式中：ρ(N)—查標(biāo)準(zhǔn)曲線或求回歸方程而得測定液中NO3-—N的質(zhì)量濃度，mg·L-1；V—浸提劑體積，mL(50mL)；D—浸出液稀釋倍數(shù)，或不稀釋則D=1；m—土壤質(zhì)量，g。7、注釋⑴土壤硝態(tài)氮含量一般用新鮮樣品測定，如需以硝態(tài)氮加銨態(tài)氮反映無機(jī)氮含量，則可用風(fēng)干樣品測定。⑵一
8、般土壤中NO2-含量很低，不會(huì)干擾NO3-的測定。如果NO2-含量高時(shí)，可用氨基磺酸消除(HNO2+NH2SO3H=N2+H2SO4+H2O)，它在210nm處無吸收，不干擾NO3-測定。⑶浸出液的鹽濃度較高，操作時(shí)最好用滴管吸取注入槽中，盡量避免溶液溢出槽外，污染槽外壁，影響其透光性。⑷大批樣品測定時(shí)，可先測完各液(包括浸出液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液)的A210值，再測A275值，以避免逐次改變波長所產(chǎn)生的儀器誤差。⑸如需同時(shí)測定土壤NH4+—N，可選用2mol·L-1KCl或1mol·L-1NaCl溶
