lyt 1230-1999 森林土壤硝態(tài)氮的測定.pdf

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1、LY/T1230-1999前言本標準是對GB/T7850-1987(森林土坡硝態(tài)氮的測定》的修訂。在修訂中,對不符合國家法定計量單位標準的單位、不符合全國科學名詞審定委員會公布的土坡學名詞的名詞予以修改;在編寫上,按GB/T1.1-1993的要求執(zhí)行。森林土鑲硝態(tài)氮的測定,要求制備得橙清無色、不含或少含干擾物質的待測液,所有的多種浸提劑中,以飽和硫酸鈣清液最為簡便和有效。待測液的硝態(tài)氮可用比色法或還原蒸餾法測定。還原燕餾法是在熱餾時加人適當?shù)倪€原劑,將土坡中硝酸離子還原成按離子后進行測定,此法不適于含硝態(tài)氮低的土壤;而比色法中的酚二磺酸法,

2、操作手續(xù)雖較長,但具有較高的靈敏度,土坡中的亞硝態(tài)氮在1mg/kg和氛離子在15mg/kg以下.對側定結果沒有影響(抓離子較多時需加硫酸銀處理)。側定結果重現(xiàn)性好.準確性高,待測液中硝態(tài)氮的測定范圍為。.1-2.0mg/kg,自本標準實施之日起,原GB/T7850-1987作廢。本標準由中國林業(yè)科學研究院林業(yè)研究所歸口。本標準起草單位:中國林業(yè)科學研究院林業(yè)研究所森林土坡研究室。本標準主要起草人:張萬儒、楊光澄、屠星南、張萍。中華人民共和國林業(yè)行業(yè)標準LY/T1230-1999森林土壤硝態(tài)氮的測定Determinationofnitrate

3、nitrogeninforestsoil范圍本標準規(guī)定了采用酚二磺酸比色法測定森林土壤硝態(tài)氮的方法.本標準適用于森林土壤硝態(tài)氮的測定。2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。LY/T1229-1999森林土壤水解性氮的測定3方法要點土樣用飽和硫酸鈣溶液浸提后,取一份浸出液在微堿性條件下燕發(fā)至干,殘渣用酚二磺酸處理,此時硝酸即與試劑生成硝基酚二磺酸,此反應必須在無水條件下才能迅速完成。反應產物在酸性介質中無色

4、,堿化后則為穩(wěn)定的黃色鹽溶濃,可在400--425nm處比色測定。此法瀏定硝態(tài)氮的范圍為0.12hg/mL,4試荊4.1酚二磺酸試劑:25.0g白色苯酚(C,H,OH,分析純)在500mL錐形瓶中,加人225mL濃硫酸(密度1.$4g/mL,分析純),混勻,瓶CI松松地加塞,置于沸水浴中加熱6h。試劑冷卻后可能析出結晶,用時需重新加熱溶解,但不可加水。試劑必須貯于密閉的玻塞棕色瓶中,嚴防吸濕4.210yg/mL硝態(tài)氮標準溶液:0.722g于燥的硝酸鉀(KNO,,分析純)溶于水,定容至1L,此為100lrg/mL硝態(tài)氮溶液。將此溶液準確稀釋1

5、0倍,即為10pg/mL硝態(tài)撅標準溶液4-3硫酸鈣(CaSO,"2H,O,分析純,粉狀),碳酸鈣(CaCO,分析純,粉狀),氫氧化鈣〔Ca(OH),分析純,粉狀〕,碳酸鎂(MgCO,,分析純,粉狀),硫酸銀(Ag舀O,,分析純,粉狀),1:1氨水。5主要儀器分光光度計,水浴鍋.瓷蒸發(fā)皿.6測定步驟50.0g新鮮土樣放在500mL錐形瓶中,加。.5g硫酸鈣和250mL水,加塞,用振蕩機振蕩10min后,將懸液的上部清液用干濾紙過濾,澄清的濾液用干燥潔凈的瓶收集。吸取清液25^-50mL(含硝態(tài)氮20^-150F}g/mL)于蒸發(fā)皿中,加約0.

6、05g碳酸鈣,在水浴上蒸千(如有腐殖質顏色,可用水濕潤后加1009/L過氧化氫氧化消除),到達干燥時不應繼續(xù)加熱。冷卻,迅速國家林業(yè)局1999一07一15批準1999一11一01實施82LY/T1230-1999加人2mL酚二磺酸試劑,將皿旋轉,使試劑接觸到所有的燕干物。靜止10min使充分作用后,加20mL水,用玻璃棒攪拌直到蒸干物全部溶解。冷卻后緩緩加人1:1氨水,并不斷攪拌,至溶液呈微堿性(溶液顯黃色),且多加2mL,以保證氨水試劑過it。然后將溶液定量地移人容ik瓶中,加水定容。在分光光度計上用光徑1cm比色皿,在波長420nm處進

7、行比色。以空白試驗溶液為參比液.調節(jié)儀器零點。工作曲線繪制:分別取10pg/mL硝態(tài)氮標準溶液。,1,2,5,10,15,20mL于蒸發(fā)皿中,在水浴上燕干,與待測液相同操作,進行顯色和比色,繪制成工作曲線。7結果計抹cXVXt,WN(1)mxK2浸提液總體積,mL....·..·.??。...·??。.。.。。?(2)吸取浸出液體積,mL式中:WN硝態(tài)氮(NO于-N)含量,mg/kg;‘—從工作曲線上查得顯色液的硝態(tài)氮濃度,fag/mL;V—顯色液體積,100mL;t,—分取倍數(shù);m—風干土樣質量,9;K2—由風干土樣換算成烘干土樣的水分換

8、算系數(shù)。8允許偏差按LY/T1229-1999中表1的規(guī)定。注1樣品經(jīng)風干或供干易引起硝態(tài)氮變化,故只能用新鮮土坡測定。如需用干土計算,應同時測定土坡水分.2堿化時應用氨水而不用

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