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1、納米TiO2材料的制備與表征實驗相關(guān)資料什么是納米材料？納米材料是指晶體尺度、晶界尺度均處在100nm以下，且晶界數(shù)量大幅度增加的晶體。通常，納米數(shù)量級的材料是很容易得到的，比如膠體中物質(zhì)的顆粒就處于納米級，但關(guān)鍵的是，要把處于納米級的物質(zhì)形成晶體，晶體類型和晶體本身的各種特性對制得的納米材料都有深刻的影響，因此，納米材料制備的關(guān)鍵在于晶體控制。TiO2納米材料納米TiO2是一種應用前景廣闊的半導體材料，它良好的光敏、氣敏和壓敏等特性，特別是光催化特性，使它在太陽能電池、光電轉(zhuǎn)換器、光催化消除和降解污染物以及各種傳感器等方面有著廣
2、闊的應用前景。納米材料一覽中國科學家首次打造出的“納米皇冠”柔軟、結(jié)實的納米碳管納米TiO2微粒的制備方法1、實驗室制備方法：溶膠-凝膠法、TiO2氣相氧化法、TiO2氣相水解法、鈦醇鹽氣相水解法、蒸發(fā)-凝聚法、超臨界CO2干燥法、水熱合成法、微乳液反應等14種方法。2、工業(yè)制備方法：硫酸法和氯化法。實驗原理溶膠—凝膠法其最主要的物理化學過程就是由金屬醇鹽的醇溶液向溶膠和凝膠轉(zhuǎn)變所發(fā)生的水解和縮聚反應。在醇鹽—乙醇—水體系中所發(fā)生的反應過程是非常復雜的。通常以金屬有機醇鹽為原料，通過水解與縮聚反應而制得溶膠，并進一步縮聚而得到凝膠
3、。溶膠的制備溶膠－凝膠轉(zhuǎn)化凝膠的干燥在以Ti(OC4H9)為原料制備納米TiO2時，Ti(OC4H9)發(fā)生如下的水解縮聚反應：TiCl4+ROH=TiCl4-n(OR)n+nHClTiCl4+4NH3+4ROH=Ti(OR)4+4NH4Cl水解：Ti(OBu)4+nH2O=Ti(OBu)4-n(OH)n+nHOBu失水縮聚：Ti－OH+HO－Ti=Ti－O－Ti+H2O失醇縮聚：Ti－OR+HO－Ti=Ti－O－Ti+HOR其中，n＜4時Ti(OC4H9)與少量水發(fā)生水解反應生成Ti(OBu)4-n(OH)n單體，如果n＝4，則出
4、現(xiàn)水合TiO2沉淀。在反應中需加入催化劑，目的是為了控制Ti(OBu)4的水解和Ti(OBu)4-n(OH)n單體的縮聚反應速度。均勻分散在醇中的Ti(OBu)4-n(OH)n單體發(fā)生失水和失醇縮聚反應，生成Ti—O—Ti橋氧鍵，并導致二維和三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成。從單體Ti(OBu)4-n(OH)n的式子可以看出，n的不同，也就是加入水量的不同將直接導致產(chǎn)物立體線形、二維或三維結(jié)構(gòu)的不同。根據(jù)不同的實際需要，例如，制備TiO2納米材料薄膜，就需要制備成線形的晶體結(jié)構(gòu)。因此，水量的控制也很重要。TiO2前驅(qū)體R基團和R’基團的差越大，
5、越有利于TiO2的生成本次實驗R和R’基團為H和Et（乙醇還有進一步的好處）注意：前驅(qū)體生成后要降溫后再進行生成TiO2的反應。生成TiO2晶體的后期要適當降低機械攪拌的速率（這樣可以減少顆粒與顆粒、顆粒與容器壁之間的碰撞，使形成的晶形更好）乙醇在晶體生成時，會在固液界面上形成一層致密的雙電層保護膜，抑制溶液中晶核長大，促進新晶核的生成，使得溶液中沉淀處于高度分散狀態(tài)，使整個過程中晶體的顆粒更加均勻。但過高和過低的乙醇量都是不合適的，所以要控制好乙醇的量。該法得到的納米TiO2體均勻分布，分散性好，純度高，煅燒溫度低，反應易控制，
6、副反應少，工藝操作簡單，但原料成本較高。工業(yè)化生產(chǎn)不采用這種方法。目前，中國的TiO2納米材料的工業(yè)化生產(chǎn)工藝還比較落后，實際應用和科研需要主要依靠從日本和美國進口。實驗給我們的是TiCl4，工業(yè)化生產(chǎn)TiO2也常主要使用此原材料?，F(xiàn)在我們要探討的問題是從TiCl4經(jīng)過具體的工藝制備得到TiO2材料。制備方案探討：方案一：金紅石型TiO2的制備：在25℃下，向2mol/L的氫氧化鈉水溶液中滴加2mol/L的四氯化鈦水溶液，到pH＝10.0時滴加完畢，將TiO2水合物過濾，洗滌。用稀鹽酸對濾餅在60℃下晶化處理，（在晶體生長后期應降
7、低機械攪拌的速率，這樣可以使得結(jié)晶均勻，晶體顆粒大小更好）制得TiO2溶膠。將所得的TiO2溶膠用2mol/L的稀氨水中和至pH＝7.0。過濾，用去離子水洗滌除去可溶性鹽，再用無水乙醇充分置換濾餅中的水分，然后在100℃下干燥10h，得到未經(jīng)煅燒的納米TiO2粉體。把制得的粉體置于馬弗爐中在不同溫度下熱處理2h，制得不同粒徑的納米TiO2晶體。熱處理后關(guān)閉馬弗爐讓其自然冷卻。以TiCl4為原料，通過鹽酸的結(jié)晶化處理，制備出金紅石型納米TiO2微晶，這些微晶聚集成長條狀的聚集體。納米TiO2聚集體經(jīng)過500℃以下的熱處理，相互溶合轉(zhuǎn)
8、化為納米TiO2顆粒，納米TiO2粒子的原始粒徑基本不變。600℃以上的熱處理，可以促使納米TiO2顆粒明顯長大。不同粒徑的納米材料有著不同的用途。就其屏蔽紫外線功能來看，根據(jù)資料,隨著納米Ti02粒徑的增加，可見光的透明性下降，而屏蔽紫外線的波長
