聚丙烯腈基碳纖維細(xì)晶化的研究.pdf

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1、學(xué)校代碼：10255學(xué)號(hào)：2140283東華大學(xué)聚丙烯腈基碳纖維細(xì)晶化的研究STUDYOFMICRIFYINGGRAPHITEMICROCRYSTALLINESIZEOFPOLYACRYLONITRILEBASEDCARBONFIBERS學(xué)科專業(yè)：材料學(xué)姓名：王菁指導(dǎo)老師：呂永根答辯日期：2017年1月東華大學(xué)學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：我恪守學(xué)術(shù)道德，崇尚嚴(yán)謹(jǐn)學(xué)風(fēng)。所呈交的學(xué)位論文，是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下，獨(dú)立進(jìn)行研究工作所取得的成果。除文中已明確注明和引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的作品及成果的內(nèi)容。論文為本人親自撰寫，我對(duì)所寫的內(nèi)容負(fù)責(zé)，并完

2、全意識(shí)到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。學(xué)位論文作者簽名：日期：年月日東華大學(xué)學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書學(xué)位論文作者完全了解學(xué)校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留并向國(guó)家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱或借閱。本人授權(quán)東華大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。保密□，在年解密后適用本版權(quán)書。本學(xué)位論文屬于不保密□。學(xué)位論文作者簽名：指導(dǎo)教師簽名：日期：年月日日期：年月III東華大學(xué)王菁碩士學(xué)位論文答辯委員會(huì)成員名單姓名職稱職務(wù)工作單位備注胡俊青教授答辯委員會(huì)主席東華大學(xué)何春菊教授答

3、辯委員會(huì)委員東華大學(xué)劉天西教授答辯委員會(huì)委員東華大學(xué)王連軍教授答辯委員會(huì)委員東華大學(xué)張幼維教授答辯委員會(huì)委員東華大學(xué)張玉梅教授答辯委員會(huì)委員東華大學(xué)陳燁副教授答辯委員會(huì)秘書東華大學(xué)IV東華大學(xué)碩士學(xué)位論文聚丙烯腈基碳纖維細(xì)晶化的研究摘要聚丙烯腈基碳纖維由于其優(yōu)異的力學(xué)性能已被廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)生活各個(gè)領(lǐng)域，但是其實(shí)際強(qiáng)度與理論強(qiáng)度的差距仍然巨大，因此如何繼續(xù)提高其強(qiáng)度仍是眾多人研究的熱點(diǎn)。通過對(duì)聚丙烯腈基碳纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)的研究發(fā)現(xiàn)，其內(nèi)部的類石墨微晶結(jié)構(gòu)與其力學(xué)性能密切相關(guān)。大尺寸微晶所帶來的大尺寸孔隙缺陷和較少的交聯(lián)結(jié)構(gòu)會(huì)造成纖維拉伸強(qiáng)度的降低，因此適當(dāng)降低微晶尺寸有利于提高碳纖維的

4、拉伸強(qiáng)度，也就是所謂的碳纖維細(xì)晶化。而要想實(shí)現(xiàn)細(xì)晶化就要清楚碳纖維形成過程中其內(nèi)部的微晶的形成機(jī)理，最終才能通過控制生產(chǎn)過程中的各種工藝條件來實(shí)現(xiàn)對(duì)纖維內(nèi)晶體尺寸的控制，達(dá)到提高纖維強(qiáng)度的目的。本文通過間歇碳化實(shí)驗(yàn)和連續(xù)碳化實(shí)驗(yàn)兩種方法，分別研究了低溫碳化張力、高溫碳化張力和碳化速度對(duì)聚丙烯腈基碳纖維內(nèi)微晶結(jié)構(gòu)的影響，通過X射線衍射儀和拉曼光譜等方法對(duì)纖維內(nèi)的微晶結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，并分析了其與相應(yīng)的纖維的力學(xué)性能的關(guān)系。通過對(duì)低溫碳化張力作用下的不同碳化溫度的纖維的微晶結(jié)構(gòu)分析我們發(fā)現(xiàn)纖維內(nèi)的微晶長(zhǎng)度和微晶厚度不是同時(shí)增長(zhǎng)的，并且通I東華大學(xué)碩士學(xué)位論文過對(duì)最終連續(xù)化實(shí)驗(yàn)的碳纖維的結(jié)

5、構(gòu)和性能之間的關(guān)系的分析，我們推導(dǎo)出纖維內(nèi)微晶結(jié)構(gòu)在碳化過程中的生長(zhǎng)機(jī)理。經(jīng)過穩(wěn)定化的PAN纖維內(nèi)主要為梯形大分子鏈，這些分子鏈沿纖維軸向有一定取向。在低溫碳化過程中這些梯形大分子之間發(fā)生非碳元素的脫除，迅速反應(yīng)形成碳網(wǎng)平面，同時(shí)有序堆疊形成初始形態(tài)的微晶。此時(shí)微晶邊緣主要為未反應(yīng)的梯形大分子鏈。隨著碳化反應(yīng)的進(jìn)行這些大分子鏈繼續(xù)相互反應(yīng)形成帶狀碳網(wǎng)平面。在高溫碳化過程中，微晶邊緣的帶狀碳網(wǎng)平面通過脫氮反應(yīng)迅速增長(zhǎng)堆疊，造成微晶尺寸迅速增加，最終形成彼此交聯(lián)纏繞的微晶結(jié)構(gòu)。低溫碳化中張力通過影響梯形大分子鏈之間的反應(yīng)和微晶堆疊的再調(diào)整來影響最終碳纖維內(nèi)的晶體結(jié)構(gòu)。當(dāng)?shù)蜏靥蓟Y(jié)束后

6、微晶長(zhǎng)度有所增加，可是低溫碳化過程中的張力和溫度只是使得微晶形成更規(guī)整的堆疊狀態(tài)，對(duì)堆疊厚度的增加幾乎沒有貢獻(xiàn)。研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)?shù)蜏靥蓟瘡埩?50cN增加到450cN時(shí)，所得的碳纖維內(nèi)的取向度沒有明顯變化，但是微晶尺寸表現(xiàn)出先減小后增加的趨勢(shì)，相應(yīng)的拉伸強(qiáng)度則先增加后降低。高溫碳化中張力通過影響碳網(wǎng)平面和微晶的移動(dòng)來調(diào)控碳纖維內(nèi)的晶體結(jié)構(gòu)。研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)高溫碳化張力從500cN增加到700cN時(shí)，相應(yīng)的拉伸強(qiáng)度先增加后降低，基本上與取向度的變化一致。纖維內(nèi)的微晶尺寸表現(xiàn)出先減小后增加的趨勢(shì)，在張力較大的條件下，大的微晶尺寸所帶來的大尺寸缺陷和較少的交聯(lián)結(jié)構(gòu)也在一定程度上抑制了拉伸強(qiáng)度的提

7、高。II東華大學(xué)碩士學(xué)位論文碳化速度對(duì)纖維的取向度影響不明顯，但是發(fā)現(xiàn)了當(dāng)碳化速度從15m/h增加到35m/h時(shí)，碳纖維內(nèi)的微晶尺寸有先減小后增加的趨勢(shì)，與之相對(duì)應(yīng)的纖維的拉伸強(qiáng)度也表現(xiàn)出先增加后降低的趨勢(shì)。而且總體上低碳化速度條件下所得到的纖維的微晶結(jié)構(gòu)更規(guī)整，所得到的纖維的力學(xué)性能也更好。因此適當(dāng)調(diào)控低溫碳化張力、高溫碳化張力和碳化速度是實(shí)現(xiàn)聚丙烯腈基碳纖維細(xì)晶化的有效手段。關(guān)鍵詞：聚丙烯腈基碳纖維；石墨微晶結(jié)構(gòu)；細(xì)晶化；拉伸強(qiáng)度III東華大學(xué)碩士學(xué)位論文STUDYOFMIC