水中鐵含量的測(cè)定.docx

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1、2.20鐵2.20.1方法一磺基水楊酸法（高含量鐵）1）范圍本法規(guī)定了鍋爐水中總鐵、工業(yè)循環(huán)水預(yù)膜時(shí)總鐵含量的測(cè)定方法。本法適用于含鐵?0—3mg/L的水樣。鐵的含量高低是衡量設(shè)備管道腐蝕程度的重要依據(jù)。2）原理在PH=8.5—11.5時(shí)，三價(jià)鐵離子Fe3+與磺基水楊酸生成黃色絡(luò)合物，可進(jìn)行比色測(cè)定。此絡(luò)合物最大吸收波長(zhǎng)為420nm。水樣中的亞鐵可氧化為高鐵后進(jìn)行測(cè)定。3）試劑和溶液3.1）100g/L磺基水楊酸：稱取10g磺基水楊酸溶解稀釋至100mL純水中。3.2）1+1氨水3.3）濃硝酸（分析純）3.4）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.8634g硫酸高鐵銨[Fe(NH4)(SO4)2?1

2、2H2O]溶于100mL1mol/L的鹽酸中，待溶解后轉(zhuǎn)入1L的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，此液1mL=0.1mg鐵。3.5）鐵標(biāo)準(zhǔn)工作液：將上述溶液稀釋10倍，得1mL=0.01mg鐵標(biāo)準(zhǔn)工作液。4）儀器4.1）分光光度計(jì)，3cm吸收池。4.2）一般實(shí)驗(yàn)室儀器和玻璃量器。4.3）電爐。5）測(cè)定步驟5.1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取0.01mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL的燒杯中，各加入濃硝酸6滴，用蒸餾水稀釋至25mL，加熱煮沸約3分鐘，冷卻后移入50mL比色管中，各加入100g/L磺基水楊酸5mL，搖動(dòng)片刻，再加入1+1氨水

3、5mL，稀釋至刻度搖勻，放置15分鐘，以試劑空白為參比，在420nm波長(zhǎng)下，用3cm比色皿測(cè)定其吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，鐵含量（mg）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2）水樣的測(cè)定吸取水樣25mL于100mL的燒杯中，加濃硝酸6滴，加熱煮沸3分鐘，其它步驟同5.1。6）分析結(jié)果的表述試樣中總鐵含量，以鐵（Fe3+）的質(zhì)量濃度(mg/L)表示，按下式計(jì)算：式中：m——從工作曲線上查得Fe3+的質(zhì)量，mgV——取樣體積，mL。7）注意事項(xiàng)7.1）本法測(cè)出的水樣為總鐵。7.2）為了氧化水樣中未完全被氧化的Fe2+，以及防止三氯化鐵黃色的干擾，故不用鹽酸改為硝酸。7.3）磷酸鹽對(duì)本法測(cè)定無干擾

4、，故適用于循環(huán)水預(yù)膜排放，置換高含量磷酸鹽運(yùn)行的循環(huán)水及爐水中含鐵量的測(cè)定。2.20.2方法二鄰菲啰啉法（低含量鐵）1）范圍本方法適用于含鐵Fe2+?:5-200μg/L的鍋爐給水、天然水、澄清水、蒸氣冷凝液中微量鐵含量的測(cè)定。2）原理用鹽酸羥胺將試樣中的三價(jià)鐵離子還原成二價(jià)鐵離子，在PH為4～5時(shí)，二價(jià)鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物，在最大吸收波長(zhǎng)510nm處，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。3）試劑和溶液3.1）1，10二氮雜菲溶液，0.12%（m/v）：稱取1.20g1，10二氮雜菲溶解到加有2滴濃鹽酸的100mL蒸餾水中，定容至1000mL棕色瓶中于暗處保存。此溶液變暗就不能再

5、用。3.2）鹽酸羥胺溶液，100g/L：稱取10g鹽酸羥胺溶于100mL的蒸餾水中。3.3）醋酸—醋酸銨緩沖液：稱取100g醋酸銨溶解于150mL蒸餾水中，加入200mL冰醋酸，蒸餾水稀釋至1L混勻。3.4）1+1鹽酸溶液。3.5）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液：稱取0.7022g硫酸亞鐵銨[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O]溶于50mL蒸餾水中，加入20mL濃硫酸,然后移入1L容量瓶中，稀釋至刻度，得1mL=0.1000mgFe2+。3.6）鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取上述儲(chǔ)備液25mL稀釋在500mL容量瓶中得1mL=0.0050mg鐵的工作液，此液當(dāng)天有效。4）儀器4.1）分光光度計(jì)3cm吸

6、收池。4.2）一般實(shí)驗(yàn)室儀器和玻璃量器。4.3）電爐。5）測(cè)定步驟5.1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制依次移取鐵標(biāo)準(zhǔn)工作液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于六個(gè)100mL容量瓶中，加入蒸餾水至25mL，再加1+1鹽酸2mL，100g/L鹽酸羥胺2mL，搖勻，靜置5min。加入5mL醋酸-醋酸銨緩沖溶液，搖勻，加入0.12%鄰菲啰啉溶液5mL，稀釋至刻度，搖勻。室溫下放置15分鐘，以試劑空白為參比，在510nm處用3cm比色皿測(cè)量吸光度，以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的鐵離子含量為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。5.2）樣品總鐵的測(cè)定：取50.0mL混勻水樣于250mL錐形瓶中，加1

7、+1鹽酸2mL，鹽酸羥胺溶液2mL，加熱煮沸10分鐘，冷卻到室溫后，將溶液移入100mL容量瓶?jī)?nèi)，加入5mL醋酸-醋酸銨緩沖溶液，搖勻，加入0.12%鄰菲啰啉溶液5mL，加水至刻度，搖勻。室溫下放置15分鐘，以試劑空白為參比，在510nm處用3cm比色皿測(cè)量吸光度。5.3）亞鐵的測(cè)定取水樣50.0mL，免去加熱和加鹽酸羥胺溶液，其它步驟同總鐵的測(cè)定。6）分析結(jié)果的表述6.1）試樣中總鐵含量（X1）,以鐵（Fe2+）的質(zhì)量濃度(mg/L)表示，按式(1)計(jì)算：X1=×1