淺談白酒中鐵含量的測(cè)定

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1、淺談白酒中鐵含量的測(cè)定第29卷第4期2002年7月釀酒LIQUORMAKINGVO].29.NO.4Jul.,?,2002文章編號(hào):1002—81io（2oo-）o4—0045一O1淺談白酒中鐵含量的測(cè)定劉德全（雞西市東北王酒業(yè)有限公司，黑龍江雞西158100）中圖分類號(hào):TS262.3;TS261.7文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B口酒屮鐵離子的含量國家標(biāo)準(zhǔn)屮沒有規(guī)定，也沒有具體的檢驗(yàn)方法但是,如果含量超過2mg/I.吋，就可能引起酒體變黃甚至產(chǎn)牛棕褐色沉淀，影響白酒的質(zhì)量.白酒中鐵的來源主要是釀酒用具的鐵材剝蝕，操作及運(yùn)輸工具的鐵材接觸，貯酒容器的傳入以及水等.

2、酒中的鐵與空氣隔絕時(shí)，是二價(jià)的，可溶性的?但有空氣之后，氧氣將鐵氧化成三價(jià).如果酒度很低時(shí),能使酒體色澤變深或產(chǎn)生混濁.經(jīng)我廠長期實(shí)踐，總結(jié)岀了一套簡(jiǎn)便易行的測(cè)鐵方法.該方法的特點(diǎn)是:簡(jiǎn)便，即不需消化過程;快速，即半小時(shí)可得出結(jié)果;準(zhǔn)確，謀差小;易行,只用分光光度計(jì)就可進(jìn)行.適用于不含糖或含糖極低的普通白酒（含糖多的白酒應(yīng)采用果酒的測(cè)鐵方法）.1原理鄰二氮菲（鄰菲卩爹卩林）是測(cè)定微量鐵的一種較好試劑.在pH二1.5?9.5的條件下，離子與鄰二氮菲生成極穩(wěn)定的橘紅色絡(luò)合物，此絡(luò)合物的lgl【穗=21.3,摩爾消光系數(shù)￡51o=llooO.在顯色前，首

3、先用鹽酸疑胺把Fe3離子還原為F,其反應(yīng)如下：4Fe3+2NH2OH———4F+N20+H20+4H測(cè)定時(shí)，控制溶液酸度在pH3?9較適宜.酸度高時(shí)，反應(yīng)進(jìn)行較慢.酸度太低，則離子水解，影響顯色?，c_2,Hg',Ag,zr:2等離子與顯色劑生成沉淀.Ca2,c,Ni2等離子則形成有色絡(luò)合物，因此，當(dāng)這些離子共存時(shí).應(yīng)注意它們的干擾作用.2儀器與試劑2.1儀器:721型分光光度計(jì)50raL比色管2.2試劑2.2.11oobtg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取O.8640g分析純NI~Fe(SO4)2?12H2O,置于燒杯中，以3OmI2MHCl溶液溶解

4、后移入lOOOmL容量瓶屮，加水稀釋至刻度，搖勻，放入冰箱屮備用.2.2.2鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液(10btg/mL):由100t,e/mE的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稀釋10倍而成.2.2.3鄰二氮菲溶液lg/L:稱取O.lg鄰二氮菲，加少許乙醇溶解，用水定容至loomL搖勻.此液臨用現(xiàn)配，如有顏色應(yīng)棄去.2.2.4鹽酸徑胺溶液loog/L:稱取10g鹽酸軽胺，溶于水中，并稀釋至IOOmL,搖勻?臨用現(xiàn)配.收稿日期:2001—12—21作者簡(jiǎn)介:劉德全(1970—)，男,遼寧人，工程師，從事口酒的質(zhì)檢工作.2.2.5醋酸鈉緩沖液1M:稱取13.6g醋酸鈉(cH3C00

5、Na?3H2O）加水溶解，并用水稀釋至loomL.3分析步聚3.1工作曲線的繪制（冋歸方程的建立）吸取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)于0,10,2o,3o,40,5o嘴鐵）于6個(gè)50raL比色管中,然后分別加入l.OOraLlO%鹽酸疑胺溶液,3.00ral0.1%鄰二氮菲溶液，以及5.0OraLlM醋酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻.在室溫下放置lOniin.在510nm波長下，用lena比色皿，以零管調(diào)零,測(cè)定其吸光度?以標(biāo)樣中鐵的含量為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線或建立線性回歸方程Y=

6、ax+b進(jìn)行計(jì)算.3.2試樣的測(cè)定與計(jì)算吸取5.0OraL灑樣于50mL比色管中（渾濁時(shí)需過濾，鐵含量高時(shí)需用水稀釋至一定濃度），同時(shí)吸5.0OraL蒸憎水于50raL比色管中作空白，分別加入l.OOraLlO%鹽酸疑胺溶液,3.OOmE0」％鄰二氮菲溶液，以及5.0OrallM醋酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻?在室溫下放置lOmin.在51Ohm波長下，用lem比色皿測(cè)其吸光度?按下式計(jì)算：Yr2+,m?一1000，一vsXIOOO其屮:x■.樣品屮鐵的含量me/Ln廣樣品中鐵的質(zhì)量（從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鐵的數(shù)）,rr取樣的體積mE結(jié)果表述:所得結(jié)果

7、表示至2位小數(shù)兩次測(cè)定之差，不得大于10%.4驗(yàn)證試驗(yàn)4.1純酒精水溶液的鐵含量:取一定量食用酒精，用純水稀釋成40v/v的酒精水溶液，用上法測(cè)此溶液的鐵含量為O.OOmg/L.4.2加入各種香精的酒精溶液鐵含量:取一定量上述4Or/v酒精水溶液,加入乙酸乙酯O.050g,J-酸乙酯0.010g,乳酸乙酯0.080g,己酸乙酯0.1oog,乙酸0.050g,用40r/v酒精水溶液定容至loomL,即制成一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的普通40p白酒，用上法測(cè)此白酒的鐵含量為O.o3?g/L（含量應(yīng)為零,但有機(jī)物有一定影響）.4.3加入一定量鐵標(biāo)準(zhǔn)液:取上述40?普通

8、白酒加入ImLloot,e/mE的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，加40p白酒稀釋至50mL,即制成一種含鐵2,OOme/L的40p白酒?用上