資源描述：
《淺談硫酸燒渣中鐵含量的測定.doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、淺談硫酸燒渣中鐵含量的測定胡鴻勝銅官山化工有限公司硫酸廠2007年12月23日淺談硫酸燒渣中鐵含量的測定［摘要］研究測定硫酸燒渣中鐵含量的方法，試樣經(jīng)鹽酸溶解，將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，再加入氯化汞溶液除去過量氯化亞錫，用二苯胺磺酸納為指示劑，用重輅酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。［關(guān)鍵詞］硫酸燒渣鐵含量重輅酸鉀滴定法前言目前隨著國民經(jīng)濟(jì)快速增長，對(duì)鋼鐵的需求越來越大，而我國是個(gè)鐵礦石資源相對(duì)貧泛的國家，每年需要從國外進(jìn)口大量的鐵礦石，這不僅增加了鋼鐵生產(chǎn)企業(yè)的成本，還用去大量外匯。而我公司的硫酸生產(chǎn)工藝以硫鐵礦為原料，在生產(chǎn)主產(chǎn)品工
2、業(yè)硫酸的同時(shí)，也產(chǎn)生了大量的廢渣，而這些廢渣中含有寶貴的鐵資源，如果將這些硫酸燒渣進(jìn)行磁選，可以使廢渣中的鐵含量達(dá)到50%以上，這既節(jié)約了資源,使之循環(huán)利用，又減少對(duì)環(huán)境的污染。由于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中沒有硫酸燒渣中鐵的測定方法，我公司經(jīng)過長期的試驗(yàn)，總結(jié)出一套測定硫酸燒渣中鐵含量的分析方法?，F(xiàn)介紹我公司經(jīng)過試驗(yàn)得到的硫酸燒渣中鐵含量快速測定方法。一、實(shí)驗(yàn)部分1.1測定原理用鹽酸溶解試樣，加氯化亞錫將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，再加入氯化汞溶液除去過量氯化亞錫，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重輅酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。反應(yīng)式：2Fecl^+
3、Sncl^~+2cl~=2Fee廳+Sncl：「Sncf+2Hgcl2=Sncll~+Hg2cl2I6Fe2++Cr2O^~+14H*=6Fe3++2Cr3++7H2O1.2試劑和溶液鹽酸鹽酸溶液：1+1硫酸磷酸氯化亞錫溶液：100g/L稱取10g氯化亞錫溶于10ml鹽酸中，加入水稀釋至lOOmL氯化汞飽和溶液：60-100g/L硫一磷混合酸:在冷卻下向140ml水中加30ml硫酸,再加入30ml磷酸重鎔酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C(l/6K2Cr2O7)0.lmol/L配制：稱取5g重輅酸鉀，溶于1000ml水中，搖勻。標(biāo)定：
4、量取30.00-35.00ml配制好的重鎔酸鉀溶液［C(l/6K2Cr2O?)0.lmol兒］,置于碘量瓶中，加2g碘化鉀及20mml硫酸溶液20%,掏勻，于暗處放置10分鐘，加150ml水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液［C(Na2S203=0.lmol/L)滴定近終點(diǎn)時(shí)加3ml淀粉指示液(5g/L)，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榫G色，同時(shí)作空白試驗(yàn)。重珞酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算:cCso6（片V2）XC
5、V式中：C（丄KQO：重鎔酸鉀溶液之物質(zhì)的量濃度mol/L;6v1：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量fill；v2：空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶
6、液之用量mlG:硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度mol/L;V：重鎔酸鉀溶液之用量ml;二苯胺磺酸鈉指示劑：5g/L1.3測定方法稱取于干燥磨細(xì)的試樣0.2-0.3g,放入250ml燒杯中，加入10ml濃鹽酸，加熱使樣品完全溶解（觀察杯底無黑色沉淀為止），趁熱在攪拌中逐滴加入氯化亞錫溶液至二價(jià)鐵的黃色，再過量1滴，用水快速冷卻溶液至室溫下，加入氯化汞飽和溶液10ml放置5分鐘，再加水70-80ml,硫一磷混合酸和二苯胺磺酸鈉指示劑4滴，立即用重輅酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由灰綠色變成藍(lán)紫色為終點(diǎn)1?4分析結(jié)果的表述CxVx0
7、.05585xlOO式中:C:重鎔酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度V：滴定用去重洛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積m：試樣重量0.005585:與1?0ml重絡(luò)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(l/6K2Cr2O7)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜蔫F的質(zhì)量二、結(jié)果與討論2.1稱樣量的確定為了使測定的相對(duì)誤差小于0.1%,每稱取一份試樣就會(huì)引入±0.0002g的絕對(duì)誤差，所以試樣最小量應(yīng)為：稱樣質(zhì)量=絕對(duì)誤差三相對(duì)誤差=0.0002^0.l%=0.2g,應(yīng)減量法稱量，若稱樣量過大，則使滴加的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積消耗過多，錐形瓶所盛溶液過重，操作時(shí)容易產(chǎn)生疲勞，溶液
8、淺出瓶處，從而造成系統(tǒng)誤差。若稱量過小，結(jié)果精密度較差。通過試驗(yàn)選擇稱0.2g試樣較好。2.2溶液不反應(yīng)的確定為了使滴定的相對(duì)誤差小于0?1%，滴定管前后兩次的絕對(duì)誤差為土0.02ml,所以滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)控制在20.00ml,根據(jù)硫酸燒渣大致品位,選擇C(l/6K2Cr207)=0.lmol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液適合滴定條件，C(l/6K2Cr2O7)=0.lmol/L為直接配制,該溶液濃度較小，引入的終點(diǎn)誤差小。三、樣品的測定3.1準(zhǔn)確度根據(jù)多次對(duì)照試驗(yàn)，運(yùn)用本測定方法與鐵礦石中鐵含量的測定GB6730-86進(jìn)行比較
9、，測定結(jié)果如下:樣品123456本方法50.0548.8645.7252.1446.3236.50GB6730-8649.9848.9545.6052.0446.2036.65絕對(duì)誤差0.070.090.120.100.120.153.2精密度選擇不同硫酸燒渣樣品多次重復(fù)測定，標(biāo)準(zhǔn)差小于0.06%,精密度良好，結(jié)果見
