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《硫酸亞鐵銨中鐵含量測定(重鉻酸鉀法)》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、硫酸亞鐵銨中鐵含量測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.?掌握重鉻酸鉀法測定亞鐵鹽中鐵含量的原理和方法；2.?了解氧化還原指示劑的作用原理和使用方法。二、實(shí)驗(yàn)的重點(diǎn)和難點(diǎn)重點(diǎn)：滴定操作的熟練應(yīng)用；產(chǎn)品分析程序，氧化還原指示劑的應(yīng)用。難點(diǎn)：氧化還原指示劑作用原理與終點(diǎn)的確定。四、實(shí)驗(yàn)原理K2Cr2O7在酸性介質(zhì)中可將Fe2+離子定量地氧化，其本身被還原為Cr3+，反應(yīng)式為：Cr2O72-+6Fe2++14H+═Cr3++6Fe3++7H2O滴定在H3PO4—H2SO4混合酸介質(zhì)中進(jìn)行，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，滴定至溶液呈紫紅色，即為終點(diǎn)。Fe（III）的限量分析則是
2、利用Fe（III）與KSCN形成血紅色配合物，將硫酸亞鐵銨成品配制成溶液與各標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，以確定雜質(zhì)Fe（Ⅲ）含量范圍。五、實(shí)驗(yàn)用品儀器：容量瓶（250mL）、燒杯（l00mL250mL）、移液管（25mL）、滴定管（50mL）、量筒（10mL）、錐形瓶、目視比色管等。藥品：硫酸亞鐵銨（學(xué)生自制）、K2Cr2O7（AR）、二苯胺磺酸鈉0.2%、H3PO485%等。六、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.0.02mol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液配制用差減法稱取約1.2～1.3g（準(zhǔn)確至0.0002g）烘干過的K2Cr2O7于250mL燒杯中，加H2O溶解，定量轉(zhuǎn)入
3、250mL容量瓶中，加H2O稀釋至刻度，充分搖勻。計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。2.硫酸亞鐵銨中Fe（II）的測定準(zhǔn)確稱取1～1.5g（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O樣品，置于250mL燒杯中，加入8mL3mol·L-1H2SO4防止水解，再加入蒸餾水加熱溶解，然后定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中定容，充分搖勻。平行移取三份25.00mL上述樣品溶液分別置于三個(gè)錐形瓶中，各加50mLH2O、10mL3mol·L-1H2SO4，再加入5～6滴二苯胺磺酸鈉指示劑，搖勻后用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液出現(xiàn)深綠色時(shí)，加5.0mL85%H3PO4，繼續(xù)滴至溶液
4、呈紫色或紫藍(lán)色。計(jì)算試液中Fe的含量。4.Fe（III）的限量分析（1）Fe（Ⅲ）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（由實(shí)驗(yàn)室制備）稱取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H2O，溶于少量水中，加2.5mL濃H2SO4，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液為0.1000g·L-1Fe3+。（2）標(biāo)準(zhǔn)色階的配制取0.50mLFe（Ⅲ）標(biāo)準(zhǔn)液于25mL比色管中，加2mL3mol·L-1HCl和lmL25%的KSCN。溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，配制成相當(dāng)于一級試劑的標(biāo)準(zhǔn)液（含F(xiàn)e3+為0.05mg·g-1，即質(zhì)量分?jǐn)?shù)（ω）為0.05%）。同樣，分
5、別取1.00mL和2.00mLFe（Ⅲ）標(biāo)準(zhǔn)液配制成相當(dāng)于二級和三級試劑的標(biāo)準(zhǔn)液（含F(xiàn)e3+分別為0.10mg·g-1、0.20mg·g-1，即質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ω)分別為0.01%、0.02%）。5.產(chǎn)品級別的確定（與標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行目視比色）1.0g產(chǎn)品+15mLH2O+2mL3mol·L-1HCl+1mL25%KSCN→加H2O稀釋至25mL→搖均→比較→確定產(chǎn)品級別。七、數(shù)據(jù)處理硫酸亞鐵銨中鐵含量測定m(K2Cr2O7)/gc(K2Cr2O7)/mol·L-1編號項(xiàng)目IIIIIIV(亞鐵鹽)/mL25.0025.0025.00V初(K2Cr2O7)/
6、mLV末(K2Cr2O7)/mLV用量(K2Cr2O7)/mLω（Fe）平均值相對平均偏差
