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《用重鉻酸鉀電位滴定硫酸亞鐵銨溶液》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、用重鉻酸鉀電位滴定硫酸亞鐵銨溶液實驗目的：學習氧化還原滴定法的原理與實驗方法,各種滴定終點確定方法(V～E曲線法,二次微商法)。實驗原理：用K2Cr2O7滴定Fe2+,其反應式如下：K2Cr2O7+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++H2O利用鉑電極作指示電極,飽和甘汞電極作參比電極,與被測溶液組成工作電池。在滴定過程中,隨著滴定劑的加入,鉑電極的電極電位發(fā)生變化。在化學計量點附近鉑電極的電極電位產(chǎn)生突躍,從而確定滴定終點。儀器和試劑:儀器：飽和甘汞電極鉑電極pH—mv計滴定管（酸式）攪拌磁試劑：K2Cr2O7溶液（0
2、.01mol/L）硫酸亞鐵銨溶液二苯胺磺酸鈉（指示劑）實驗步驟：1．準備好鉑電極和飽和甘汞電極；在滴定管中加入重鉻酸鉀標準滴定溶液。2．試樣的配制：在50mL燒杯中，將10mLFe2+和8mL3mol的H2SO4相混合；再加入幾滴二苯胺磺酸鈉作指示劑。3．用酸式滴定管裝入0.01mol/L：K2Cr2O7溶液，排氣泡，調(diào)零后置于鐵架臺上4．試液中Fe2+含量的測定：開動攪拌磁子，待電位值穩(wěn)定后讀數(shù)。向燒杯中滴加K2Cr2O7溶液，記錄滴定劑為1mL，2mL，3mL，4mL，4.4mL,4.5mL,4.6mL,4.7mL,4.8m
3、L,4.9mL,5.0mL,5.1mL,5.2mL,6.0mL,7.0mL,8.0mL,9.0mL處的電動勢值。5．關(guān)閉儀器和攪拌電源開關(guān)。清洗滴定管,電極,燒杯并放回原處。6．根據(jù)數(shù)據(jù)，給出E-V曲線，確定滴定終點；用二次微商法確定終點，比較兩種結(jié)果。實驗現(xiàn)象：溶液因加入了指示劑，隨著K2Cr2O7溶液的加入，溶液由無色變成淺綠色最后變成紫色，可幫助指示滴定終點。當K2Cr2O7溶液加入的體積達到4.8mL時，電位發(fā)生突躍。實驗結(jié)果：1．實驗數(shù)據(jù)記錄如下：V（K2Cr2O7）（mL）0.01.02.03.04.04.44.6電
4、位數(shù)（V）-388-432-456-476-504-524-5424.74.84.95.05.15.26.07.09.0-559-649-719-745-762-772-789-801-8132．E-V曲線：曲線上拐點對應的體積即為滴定終點時所耗標準滴定溶液的體積。根據(jù)此曲線，當體積為4.8mL時，發(fā)生突躍。此時電動勢數(shù)值為-649V。根據(jù)體積可計算出Fe2+的含量為0.0288mol/L.3.二階微商法(計算法)滴定體積V1VepV2△2E/△V2作E-V曲線所用數(shù)據(jù)作ΔE/ΔV-V曲線所用數(shù)據(jù)作Δ2E/ΔV2-V曲線所用數(shù)據(jù)
5、加K2Cr2O7溶液體積V/mLE-mVΔE/mVΔV/mLΔE/ΔV加K2Cr2O7溶液體積V/mLΔ2E/ΔV2加K2Cr2O7溶液體積V/mL0.0-388-441.0-440.5201.01.0-432-241.0-241.52.0-456-201.0-202.542.03.0-476-281.0-283.5-83.04.0-504-200.4-504.2-31.43.854.4-524-180.2-904.5-133.34.354.6-542-170.1-1704.65-533.34.5754.7-559-900.1-
6、9004.75-73004.74.8-649-700.1-7004.8520004.84.9-719-260.1-2604.9544004.95.0-745-170.1-1705.059005.005.1-762-100.1-1005.157005.3755.2-772-170.8-21.35.6174.895.3756.0-789-121.0-126.510.336.057.0-801-122.0-68.047.259.0-813計算如下：加入4.7mL時，Δ2E/ΔV2=-7300;加入4.8mL時，Δ2E/ΔV2=2000
7、滴定劑體積/mL4.7x4.8Δ2E/ΔV2-7300020004.8-4.7=x-4.72000+73000+7300x=4.78mL4.Δ2E/ΔV2-V曲線:此曲線最高點與最低點連線與橫坐標的交點即為滴定終點體積實驗討論：1.電位滴定:每滴加一次滴定劑，平衡后測量電動勢。關(guān)鍵:確定滴定反應的化學計量點時,所消耗的滴定劑的體積;快速滴定尋找化學計量點所在的大致范圍;突躍范圍內(nèi)每次滴加體積控制在0.1mL;記錄每次滴定時的滴定劑用量（V）和相應的電動勢數(shù)值（E），作圖得到滴定曲線。2.電位滴定終點確定方法(1)E-V曲線法：圖
8、（a）簡單，準確性稍差。(2)ΔE/ΔV-V曲線法：圖（b）一階微商由電位改變量與滴定劑體積增量之比計算之。曲線上存在著極值點，該點對應著E-V曲線中的拐點。3)Δ2E/ΔV2-V曲線法：圖（c）。靈敏準確且不受試液底色的影響。Δ2E/ΔV2二階微商計算：3．在
