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《重鉻酸鉀法測(cè)定鐵礦石中鐵的含量.ppt》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、重鉻酸鉀法測(cè)定鐵礦石中鐵的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)用酸分解礦石試樣的方法；2.掌握鐵礦石中全鐵的測(cè)定原理；3.學(xué)習(xí)氧化還原滴定前的預(yù)處理；4.了解二苯胺磺酸鈉指示劑的作用原理；5.掌握滴定終點(diǎn)的判斷。二、實(shí)驗(yàn)原理用HCl溶液分解鐵礦石后，在濃、熱HCl溶液中用SnCl2將Fe3＋還原為Fe2＋，過量的SnCl2用HgCl2氧化除去，所生成的Hg2Cl2白色絲狀沉淀不會(huì)被滴定劑K2Cr2O7氧化。然后在硫磷混酸介質(zhì)中，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)紫色，即達(dá)終點(diǎn)。主要反應(yīng)式如下：2Fe3＋＋SnCl42－＋2Cl－＝2Fe2＋＋SnCl62－SnCl42－＋2H
2、gCl2＝SnCl62－＋2Hg2Cl2↓6Fe2+＋Cr2O72-＋14H+═6Fe3＋＋3Cr3＋＋7H2O隨著滴的進(jìn)行，F(xiàn)e3＋的濃度越來越大，F(xiàn)eCl4－的黃色不利于終點(diǎn)的觀察，可借加入的H3PO4與Fe3＋生成的無色的Fe(HPO4)－絡(luò)離子而消除。同時(shí)，由于Fe(HPO4)－的生成，降低了Fe3+/Fe2+電對(duì)的電極電位，使化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近的電位突躍增大，指示劑二苯胺磺酸鈉的變色點(diǎn)落入突躍范圍之內(nèi)，提高了滴定的準(zhǔn)確度。用SnCl2－HgCl2—K2Cr2O7有汞法測(cè)鐵，方法成熟，準(zhǔn)確度高。但由于使用了HgCl2，將有害元素Hg引入環(huán)境，造成了環(huán)境污染，這是有汞法測(cè)鐵的最大缺點(diǎn)。三、
3、試劑和儀器試劑：K2Cr2O7基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純；50g·L-1SnCl2（5gSnCl2·2H2O溶于40mL濃熱HCl溶液，加水稀釋至100mL）；50g·L-1HgCl2；H2SO4-H3PO4混酸（將15mL濃H2SO4緩慢加至70mL水中，冷卻后加入15mL濃H3PO4混勻）；2g·L-1二苯胺磺酸鈉水溶液；鐵礦石試樣。儀器：酸式滴定管；稱量瓶；錐形瓶；臺(tái)秤；分析天平；燒杯。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.017mol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制將基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純K2Cr2O7（s），于150~180℃干燥2h，至于干燥器中冷卻至室溫。準(zhǔn)確稱取1.2~1.3gK2Cr2O7于100mL小燒杯中，
4、加適量水溶解，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。2.鐵礦的測(cè)定準(zhǔn)確稱取0.15~0.25g鐵礦石粉三份，分別置于250mL錐形瓶中，用少量水潤(rùn)濕，加入15mL濃HCl溶液，蓋上表面皿，在通風(fēng)柜中低溫加熱分解試樣，若有帶色不溶殘?jiān)傻渭?~10滴50g·L-1SnCl2助溶。試樣分解完全時(shí)，殘?jiān)鼞?yīng)接近白色（SiO2），此時(shí)溶液呈橙黃色。用少量水吹洗表面皿及錐形瓶?jī)?nèi)壁。預(yù)處理：趁熱用滴管小心滴加50g·L-1SnCl2溶液以還原Fe3+。邊滴邊搖，直到溶液的黃色剛褪去，再多加1~2滴。加入20mL水，并用流水沖洗錐形瓶外壁，以使溶液迅速冷卻至室溫，立即一次加入
5、10mLHgCl2溶液，搖勻。此時(shí)出現(xiàn)Hg2Cl2白色絲狀沉淀。放置3~5min，使反應(yīng)完全。將試液加水稀釋至150mL，加入15mL硫磷混酸，4~6滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈穩(wěn)定的紫色，即為終點(diǎn)，計(jì)算礦石中鐵的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。五、數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果處理六、注意事項(xiàng)1.溶解過程溫度應(yīng)保持80℃~90℃。溫度低溶解慢、溶不完，溫度高FeCl3揮發(fā)；2.用SnCl2溶液還原Fe3+時(shí)，溶液溫度不能太低，否則還原Fe3+速度慢，黃色褪去不易觀察，使SnCl2過量過多，在下步中不易完全除去。3.在加入Hg2Cl2前，以使溶液迅速冷卻至室溫，在熱溶液中，Hg2+可能氧
6、化Fe2+引起誤差；但如果溶液自然冷卻，在長(zhǎng)時(shí)間放置過程中部分Fe2+可能被空氣氧化。4.二苯胺磺酸鈉指示劑能消耗一定量的K2Cr2O7，故不能多加。5.在硫磷混酸中鐵電對(duì)的電位降低，F(xiàn)e2+更易被氧化，必須立即滴定。6.Cr(Ⅵ)污染環(huán)境，實(shí)驗(yàn)廢液回收，統(tǒng)一處理，將Cr(Ⅵ)還原，加堿→Cr(OH)3深埋。七、思考題見教材P81思考題。
