重鉻酸鉀-無汞鹽法測定鐵礦石中鐵的含量.ppt

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1、重鉻酸鉀—無汞鹽法測定鐵礦石中鐵的含量經(jīng)典的重鉻酸鉀法煉鐵的礦物主要是磁鐵礦,赤鐵礦,菱鐵礦等。試樣一般是用鹽酸分解后,在熱的濃鹽酸中用SnCl2將三價鐵還原為二價,過量的二氯化錫用氯化汞氧化出去,之后在1—2硫-磷混酸介質(zhì)中以二苯胺磺酸鈉為指示劑用重鉻酸鉀標準溶液滴定到溶液呈現(xiàn)紫紅色即為終點。重要反應(yīng)式如下:2FeCl4-+SnCl42-+2Cl-====2FeCl42-+SnCl62-SnCl42-+2HgCl2====SnCl62-+Hg2Cl2(s)(白色)6Fe2++Cr2O72-+14H+====6Fe3++2Cr3+

2、+7H2O經(jīng)典方法的不足用此法每一份試液需加入飽和氯化汞溶液480mg汞排入下水道,而國家環(huán)境部門規(guī)定汞排放量為0.05mg/l,要達到此標準至少要加入9.6~10t的水稀釋,用此方法來減輕汞污染既不經(jīng)濟也不實際。眾所周知,汞對于人類身體健康的危害是巨大的。重鉻酸鉀—無汞鹽法試樣用硫磷混酸溶解后,先用SnCl2還原大部分的三價鐵,接著用TiCl3定量還原剩余的三價鐵,當三價鐵定量還原為二價鐵后,過量一滴TiCl3既可使溶液中作為指示劑的六價鎢還原為藍色的五價鎢。接著用重鉻酸鉀標準溶液滴定至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色即為終點。其重要反應(yīng)式

3、如下:PW12O403--------PW12O404------PW12O405-2Fe3++SnCl42-+2Cl-====2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2O====Fe2++TiO2++2H+試題所考知識點:不同類型的氧化還原滴定法及指示劑的應(yīng)用;合理固體試樣溶解劑的選擇。試題:稱取0.20g試樣,用硫磷混酸溶解完全后10%SnCl2溶液滴定至溶液呈淺黃色,消耗溶液體積3.0ml,后加入1ml10%NaWO4,滴加0.02mol/lTiCl3溶液至出現(xiàn)穩(wěn)定的鎢藍,消耗溶液體積為2.5ml,之后用0.01mo

4、l/lK2Cr2O7標準溶液滴定(以二苯胺磺酸鈉為指示劑)至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色為止,消耗溶液體積為22.3ml。試問:(1)試樣為什么要用硫磷混酸來進行溶解?(2)計算試樣中的全鐵量及三氧化二鐵的含量?(3)經(jīng)典的K2Cr2O7法與無汞法測定礦石中鐵含量在原理和方法上有何不同?答案:(1)因為在滴定過程中不斷地有Fe3+生成,F(xiàn)e3+存在溶液中為黃色,對終點的觀察有干擾。當加入磷酸,其可與Fe3+生成穩(wěn)定的無色絡(luò)合物Fe(HPO4)2-消除了Fe3+的影響;同時由于生成Fe(HPO4)2-絡(luò)合物,降低了溶液中Fe3+的濃度,從而

5、降低了Fe3+/Fe2+電極電位,使等電點的電位突躍增大,使Cr2O72-與Fe3+之間的反應(yīng)更完全,而二苯胺磺酸鈉指示劑較好地在突躍范圍內(nèi)顯色,避免指示劑引起的終點誤差。解:由題給的已知條件可得下式,(2)(Fe2O3)%=(0.0443×0.0030×2+0.02×0.0025)×159.69/0.20×2=12.61%(Fe)%=6×0.01×0.0223×55.847/0.20=37.36%(3)經(jīng)典的K2Cr2O7法與無汞法的主要區(qū)別在于:原理上:前者是利用間接滴定法但卻因此引入了汞離子,而后者是利用了直接滴定法但由于單

6、獨使用SnCl2或TiCl3溶液還原三價鐵離子的效果都不佳故采用SnCl2—TiCl3聯(lián)合還原。方法上:由于后者采用了SnCl2—TiCl3聯(lián)合還原法故可用鎢酸鈉來指示三價鐵被還原的終點謝謝觀賞

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