硫氰酸根的測(cè)定.doc

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1、在傳統(tǒng)檢測(cè)方法中，檢測(cè)硫氰酸銨含量必須用到液溴。而液溴是一種極易揮發(fā)，且對(duì)皮膚和粘膜有強(qiáng)烈刺激和腐蝕作用的有毒物質(zhì)，危險(xiǎn)性很高，有很大的安全管理風(fēng)險(xiǎn)，不適合在企業(yè)化驗(yàn)室使用。利用比色法測(cè)定硫氰酸銨的含量，可以大大提高實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的精密性和準(zhǔn)確性。1實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)原理在含硫氰酸銨的水樣中加入Fe3+,生成紅色絡(luò)合物：Fe3++SCN-→[FeSCN]2+(紅色)用分光光度法測(cè)定吸光度，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線可立即求得水樣中SCN-濃度。1.2主要儀器和試劑SCN-標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.8365g分析純KSCN溶于1000L水中，配成SCN-含量為500mg/L的標(biāo)準(zhǔn)液；硫酸鐵銨溶液(160

2、g/L)：稱取硫酸鐵銨80g，加純水80mL溶解后加濃硫酸5mL，再加水定容至100mL；25%硝酸溶液：取144mL濃硝酸稀釋至500mL備用；723型分光光度計(jì)，上海光譜儀器有限公司；分析天平，METTLERAE100。1.3實(shí)驗(yàn)步驟廢水樣的預(yù)處理：廢水樣含固體顆粒，這些雜質(zhì)會(huì)影響分光光度法測(cè)量的準(zhǔn)確性，分析前必須進(jìn)行預(yù)處理。用定量濾紙將水樣過(guò)濾以除去這些雜質(zhì)。每20mL過(guò)濾后的水樣中加入2ml25%硝酸進(jìn)行處理以消除氣泡的影響。經(jīng)過(guò)這種預(yù)處理的水樣即可進(jìn)行分析。測(cè)定步驟：吸取適量經(jīng)過(guò)預(yù)處理的水樣于100mL的定量瓶中稀釋，然后再去2ml加入50ml的比色管中，加入2m

3、L硫酸鐵銨溶液(160g/L)，混合均勻后定容。顯色10min，以被測(cè)定物空白為參比溶液，用1cm比色皿于460nm處測(cè)定吸光度。2結(jié)果與討論2.1波長(zhǎng)的確定取2ml的硫氰酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，用723型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在380~550nm可見(jiàn)區(qū)進(jìn)行光譜掃描（圖1），由光譜掃描曲線可見(jiàn)硫氰酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的最大吸收波長(zhǎng)為460nm，因此本方法選擇的測(cè)定波長(zhǎng)為460nm。1.1酸度的影響在硝酸酸性介質(zhì)中干擾離子相對(duì)較少，且絡(luò)合物的穩(wěn)定性相對(duì)較高，故實(shí)驗(yàn)選擇在酸性溶液中進(jìn)行。在pH小于1時(shí)，SCN-易與H+結(jié)合形成HSCN，使吸光度偏低；pH在1-2，吸光度比較平穩(wěn)；pH大于2時(shí)，吸光度

4、開始增加，且由于Fe3+水解,溶液逐漸出現(xiàn)渾濁。故實(shí)驗(yàn)選擇pH在1.5左右。1.2顯色劑用量的確定硫氰酸根能與三價(jià)鐵發(fā)生反應(yīng)，生成硫氰酸鐵絡(luò)合離子，使溶液呈血紅色。實(shí)驗(yàn)初期考慮用三氯化鐵溶液進(jìn)行顯色，但三氯化鐵溶液的本底顏色較深，影響測(cè)定。選用硫酸鐵銨作為顯色劑，可減小本底的影響。但硫酸鐵銨的用量對(duì)顯色效果有明顯的影響，如圖所示：由圖2可見(jiàn)，不管是標(biāo)準(zhǔn)溶液還是樣品溶液，其吸光值都會(huì)隨著顯色劑用量的增加而增大，在顯色劑用量為2.0mL前，曲線的斜率較大，2.0mL后，斜率逐漸趨小。本次實(shí)驗(yàn)我們選用顯色劑的用量為2.0mL。表.1顯示劑加入量（ml）0.51.01.52.02.

5、53.03.54.020mg/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度0.3780.5150.6830.7950.7980.8030.8010.803樣品溶液吸光度0.1210.1550.1950.2110.2130.2120.2120.2131.1顯色時(shí)間及絡(luò)合物的穩(wěn)定性在室溫條件下，分別去0.5ml、1.5ml、2.5ml、4.0ml標(biāo)準(zhǔn)溶液加入50ml的比色觀眾加入2ml25%的硝酸溶液，再加入2ml硫酸鐵銨溶液(160g/L)，測(cè)定在不同時(shí)間下的吸光度，探討顯色時(shí)間及絡(luò)合物的穩(wěn)定性。5mg/l標(biāo)樣15mg/l標(biāo)樣25mg/l標(biāo)樣40mg/l標(biāo)樣時(shí)間（min）吸光度（A）時(shí)間（min）吸光

6、度(A)時(shí)間（min）吸光度（A）時(shí)間（min）吸光度（A）50.171110.345910.534610.8341100.171150.346250.534750.8342150.1711100.3462100.5347100.8342200.1711150.3462150.5347150.8342250.1700200.3458200.5335200.834300.1694250.3451250.5322250.8323350.1685300.3442300.5313300.8315從表2可知，標(biāo)準(zhǔn)溶液特別是低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液在顯色30min后，吸光值有明顯的降低，而樣品

7、溶液在顯色后，其吸光值比較穩(wěn)定，因此，我們要求標(biāo)準(zhǔn)溶液顯色后，應(yīng)在15min內(nèi)完成比色，樣品溶液在顯色后，30min內(nèi)完成比色。1.1標(biāo)準(zhǔn)曲線取9只50mL比色管，分別加入硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL硫酸鐵銨溶液(160g/L)，用水稀釋至標(biāo)線并搖勻。調(diào)整溶液pH1.5,在此條件下Fe3+與SCN-作用生成紅色絡(luò)合物。在暗處放置10min，搖勻待用。用1cm比色皿，在460nm波長(zhǎng)下測(cè)量其吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖2所示。將測(cè)得數(shù)據(jù)進(jìn)行一元線性回歸分析