水中油的測(cè)定.doc

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1、實(shí)驗(yàn)八水中油的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?、掌握污水和廢水中油的測(cè)定方法，以及適用范圍。2、預(yù)習(xí)第二章相關(guān)內(nèi)容。二、重量法（一）原理以硫酸酸化水樣，用石油醚萃取礦物油，蒸除石油醚后，稱其重量。此法測(cè)定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗(yàn)過(guò)程中不揮發(fā)的物質(zhì)總量。溶劑去除時(shí)，使得輕質(zhì)油有明顯損失。由于石油醚對(duì)油有選擇地溶解，因此，石油的較重成分中可能含有不為溶劑萃取的物質(zhì)。（二）儀器1.分析天平。2.恒溫箱。3.恒溫水浴鍋。4.1000mL分液漏斗。5.干燥器。6.直徑11cm中速定性濾紙。（三）試劑1.

2、石油醚：將石油醚（沸程30—60℃）重蒸餾后使用。每100mL石油醚的蒸干殘?jiān)粦?yīng)大于0.2mg。2.無(wú)水硫酸鈉：在300℃馬福爐中烘1h，冷卻后裝瓶備用。3.1+1硫酸。將濃硫酸溶液緩緩倒入同體積水中。4.氯化鈉。（四）測(cè)定步驟1.在采集瓶上作一容量記號(hào)后（以便以后測(cè)量水樣體積），將所收集的大約1L已經(jīng)酸化（pH＜2）水樣，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入氯化鈉，其量約為水樣量的8%。用25mL石油醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗中，充分搖勻3min，靜置分層并將水層放入原采樣瓶?jī)?nèi)，石油醚層轉(zhuǎn)入100mL錐形瓶

3、中。用石油醚重復(fù)萃取水樣兩次，每次用量25mL，合并三次萃取液于錐形瓶中。2.向石油醚萃取液中加入適量無(wú)水硫酸鈉（加入至不再結(jié)塊為止），加蓋后，放置0.5h以上，以便脫水。3.用預(yù)先以石油醚洗滌過(guò)的定性濾紙過(guò)濾，收集濾液于100mL已烘干至恒重的燒杯中，用少量石油醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙，洗滌液并入燒杯中。4.將燒杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于65±5℃恒溫箱內(nèi)烘干1h，然后放入干燥器中冷卻30min，稱量。（五）計(jì)算式中：C——水中油的含量（mg/L）；——燒杯加油總質(zhì)量（g）；

4、——燒杯質(zhì)量（g）；V——水樣體積（mL）。（六）注意事項(xiàng)1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林。2.測(cè)定廢水中石油類時(shí)，若含有大量動(dòng)、植物性油脂，應(yīng)取內(nèi)徑20mm，長(zhǎng)300mm一端呈漏斗狀的硬質(zhì)玻璃管，填裝100mm厚活性層析氧化鋁（在150—160℃活化4h，未完全冷卻前裝好柱），然后用10mL石油醚清洗。將石油醚萃取液通過(guò)層析柱，除去動(dòng)、植物性油脂，收集流出液于恒重的燒杯中。3.采樣瓶應(yīng)為清潔玻璃瓶，用洗滌劑清洗干凈（不要用肥皂）。應(yīng)定容采樣，并將水樣全部移入分液漏斗測(cè)定，以減少油附著于容器壁上引起的誤

5、差。