水中油含量的測定.doc

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1、水中油測量的討論一、低濃度樣品（1mg/L）的測量低濃度樣品的測量是一項精細(xì)的工作，只有作好測量的各個環(huán)節(jié)，才能保證測量結(jié)果的精確，可靠。1、準(zhǔn)備①測試中所用萃取瓶、容量瓶、量筒、燒杯、石英比色皿等玻璃器皿必須清潔，（可參考玻璃器皿的洗滌）。②測試所用的試劑、試料，如CCL4、NaC1、無水Na2SO4、硅酸鎂等應(yīng)按國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進行處理。（可參考五、分析必備的試劑、材料、儀器和設(shè)備）③建議在使用無水Na2SO4和硅酸鎂前，用滿足標(biāo)淮要求的CCL4進行沖洗，然后再用。④萃取液CCL4一定要滿足國標(biāo)規(guī)定的要求，吸光度應(yīng)不超過0.03，即透過率不小于9

2、4％。2、操作①盡量選用長光程的比色皿，并建議采用低濃度專用的石英比色皿。②仔細(xì)測量空白值，空白值測量得好，可減少系統(tǒng)誤差，建議按以下方法操作。a儀器予熱不少于30分鐘。b將盛有空白樣品的參比池、樣品池按說明書要求分別放入相應(yīng)的樣品池座中，靜止2分鐘，再進行測空白操作。c為確?？瞻字禍y量得好，可在空白測量結(jié)束后，將空白當(dāng)作樣品測量，檢查空白樣品的濃度值是否≤0.1，否則重新測量空白。d樣品池的放置直接影響濃度，因此一定要注意樣品池的方向和測量空白時保持一致，并使其緊靠狹縫端(顯示屏一端)，并靜止2分鐘，再進行測量。低濃度樣品應(yīng)進行三次以上的測量，取其平

3、均值。e建議每測一個低濃度的樣品（小于0.05mg/L）最好測量一次空白值，這將使結(jié)果更精確。二、測量低濃度水樣（地下水和一、二級水體）時產(chǎn)生誤差的分析測油儀在測量已知標(biāo)準(zhǔn)樣品時（低濃度）正常；但在測量低濃度水樣時，數(shù)據(jù)異常。比如，出現(xiàn)負(fù)值，結(jié)果比予想的偏大等。測標(biāo)準(zhǔn)油樣數(shù)據(jù)正常，說明儀器完好，而測水樣不正?？赡芤蛞韵颅h(huán)節(jié)造成。1所用器皿不潔凈，污染了水體。2無水硫酸鈉、硅酸鎂、脫脂棉等吸咐劑不純，含有油類或其他極性物質(zhì)。3萃取劑四氯化碳不純，含有較高的極性物質(zhì)，水相對四氯化碳中的極性物質(zhì)進行反萃取，水相反萃取出的極性物質(zhì)有可能大于四氯化碳相所萃取樣品

4、的油份含量時，測試結(jié)果顯示出負(fù)濃度值。三、樣品的萃取1、對于溶劑的選擇依據(jù)GB/T16488-1996《水質(zhì)石油類和動植物油的測定、紅外光度法》標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，樣品萃取時，采用分析純四氯化碳為萃取溶劑并且在3300~2600cm-1之間對溶劑進行掃描，吸光度應(yīng)不超過0.03（用1cm比色皿測量），當(dāng)前國內(nèi)廠家生產(chǎn)的分析純四氯化碳多數(shù)達(dá)不到這個要求。F2000紅外光度測油儀由于儀器本身波數(shù)精度高，在測試標(biāo)準(zhǔn)石油烴樣品時，一般四氯化碳就可以使用，四氯化碳中的極性物質(zhì)對測試的干擾可以扣出，可是在測量實際水樣時，在萃取過程中除了四氯化碳對水相中的油份進行萃取外，水

5、相對四氯化碳中的極性物質(zhì)也能進行反萃取，如果水相中再含有其它雜質(zhì)，更加強了反萃取作用，當(dāng)樣品含油濃度很低時如江河水，海水在萃取過程中，由于四氯化碳含極性物質(zhì)較多，水相反萃取出的極性物質(zhì)有可能大于四氯化碳相所萃取樣品的油分含量時，測試結(jié)果就顯示出負(fù)濃度值。所以在測試低濃度樣品時，四氯化碳純度必須達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)提出的要求。對于達(dá)不到要求的四氯化碳必須提純。蒸餾方法對環(huán)境有污染，對人毒害大，是人們不希望使用的方法，而吸附方法簡單，基本上排除了對環(huán)境的污染和操作者的毒害。所以目前國外商品化處理四氯化碳裝置幾乎都是采用吸附方法。2、樣品的萃取在萃取前應(yīng)清洗萃取器皿

6、，萃取瓶旋塞上不允許涂有凡士林油，而要用四氯化碳加以濕潤旋緊。實際測定油份時，于試樣水里滴加鹽酸，調(diào)節(jié)PH≤2，然后倒入萃取瓶中，加少量氯化鈉作為鹽析劑，然后加入一定體積四氯化碳進行萃取，約2~3分鐘即可達(dá)到萃取平衡，分層后再靜止15分鐘后，測定四氯化碳中的油份。在萃取樣品時，根據(jù)萃取效率計算公式可知，溶劑已定，分配比D就是常數(shù)，加大溶劑在水相中的體積比，能夠提高萃取效率。溶劑總量不變，多次萃取比一次萃取的效率高的多。3、萃取分層①機械萃取時間約為2~3分鐘，二相分層后不要認(rèn)為萃取已完成，應(yīng)再放置15分鐘，再打開旋塞，放出下部四氯化碳溶液，當(dāng)液層的分界

7、線正好流到下部旋塞處，立即擰住旋塞以防水相流下。②當(dāng)萃取液中混有懸浮物或污垢時，不可用濾紙進行過濾，濾紙會附著油份，濃度就要改變，當(dāng)濃度低時，可采用下述操作方法：由于四氯化碳比重大，輕的懸浮物質(zhì)存于水相中，可取下部四氯化碳液測定。存于四氯化碳相中的重質(zhì)灰塵等物質(zhì)可靜置一定時間使之沉淀下來，此時可取上部溶液進行測定。如浮游物質(zhì)混進四氯化碳里不能加以分離時，可用離心機采取四氯化碳分層，再用5000RPM進行5分鐘分離。然后再移入萃取瓶中進行提取。③當(dāng)萃取分層時，出現(xiàn)氣泡或二相間有乳濁液出現(xiàn)，通常由于在萃取過程中振蕩劇烈，一相在另一相高度分散，形成乳化現(xiàn)象，

8、這樣可增加靜止分層時間，即可消除（如無明顯好轉(zhuǎn)，請靜止一夜）。若仍無效可采用分離機分離，或用石