天然藥物化學提取分離技術(shù).ppt

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1、第2章天然藥物化學成分提取分離和鑒定的方法及技術(shù)第1節(jié)提取方法與技術(shù)溶劑提取法浸漬法滲漉法煎煮法連續(xù)回流提取法超聲提取法其它提取方法一、溶劑提取法概述浸漬法滲漉法煎煮法連續(xù)回流提取法超聲提取法(一)概述天然藥物中含有的化學成分豐富多樣,既有有效成分,也有無效成分。得到單一的成分或有效成分的途徑:提取——分離——鑒定(結(jié)構(gòu)解析)選擇正確的提取、分離和鑒定的方法和技術(shù),獲得活性成分,將有利于天然藥物資源的進一步研究、開發(fā)和利用。1.目的物是已知成分采用單項預試驗法即采用先查閱相關(guān)資料,收集相關(guān)提取方案,最終優(yōu)化得到提取分離的方法。如提

2、取麻黃中的麻黃堿,則查閱麻黃堿的提取方法,尋找適用于麻黃堿的提取方法提取,再進行提取分離等。2.目的物是未知成分目的是尋找有效成分采用系統(tǒng)分離方法即采用不同極性的溶劑分別進行提取,再對各提取部位進行定性推測。系統(tǒng)預試法通常在科研中應用較多。溶劑極性大小如何系統(tǒng)分離?溶劑的極性大小按溶劑的介電常數(shù)(ε)大小排列(極性漸大):ε親脂性有機溶劑親水性有機溶劑石油醚環(huán)己烷苯無水乙醚CHCl3EtOAc正丁醇丙酮乙醇甲醇水1.801.882.294.475.206.1117.521.526.031.280.0選擇合適的溶劑進行提取,是提取分

3、離工作成功的重要因素和先決條件提取是分離的前提,如果提取溶劑選擇不合適,則會給分離帶來很大的困擾和難度,很難得到純品。因此雖說提取、分離是兩個程序,但通常并在一塊說“提取分離”。一、溶劑提取法概念基本原理提取前的預處理影響因素溶劑的極性(一)概念根據(jù)天然藥物中各種成分的溶解性能,選擇對有效成分溶解度大,對雜質(zhì)(其他成分)溶解度小的溶劑,用適當?shù)姆椒▽⑺杌瘜W成分盡可能完全地從藥材組織中溶解提出的方法。是在滲透、擴散作用下,溶劑滲入藥材組織內(nèi)部,溶解可溶性物質(zhì),造成細胞內(nèi)外溶質(zhì)的濃度差,從而帶動溶質(zhì)作不斷往返的運動,直至細胞內(nèi)外溶液

4、中被溶解的化學成分的濃度達到平衡,提出所需化學成分。(二)基本原理(二)溶劑提取法原理原理:相似相溶親水性成分易溶于極性溶劑親脂性成分易溶于非極性有機溶劑例如萜類、甾體:氯仿、乙醚等提?。惶擒?、氨基酸:水、含水醇提??;酸性、堿性及兩性化合物:不同pH下的溶劑提取。通常將藥材原料粉碎成粗粉;種子類藥材,常先脫脂后粉碎,可選用壓榨法或石油醚來脫去大量油脂;含纖維素、淀粉豐富的根莖類藥材,將藥材切成小段、薄片或粉碎成粗顆粒苷類成分采用乙醇或沸水處理,抑制或殺滅酶的活性。苷元或次生苷,要保留酶的活性等。(三)提取前的預處理溶劑的選擇提取的

5、方式藥材的粉碎度溫度、時間、濃度差等四、影響因素(一)溶劑的選擇選擇溶劑前需判斷提取物的極性大小了解兩個內(nèi)容——常見官能團的極性大小化合物的極性大小判斷1.常見官能團極性比較羧基>酚羥基>醇羥基>氨基>酰氨基>醛、酮>酯基>醚基>烯基>烷基2.化合物的極性判斷影響官能團極性的因素種類數(shù)目排列方式分子較小,極性基團多的物質(zhì)——親水性較強—易溶于親水性溶劑分子較大,極性基團少的物質(zhì)——親脂性較強—易溶于親脂性溶劑3.常用溶劑介紹溶劑按照極性大小可分水親水性有機溶劑親脂性有機溶劑3.常用溶劑介紹——水水提取的優(yōu)點極性強,穿透力大,對植物

6、細胞穿透能力較強對許多成分的溶解性能好,提取完全毒性低,價格便宜等。如氨基酸、糖類、無機鹽、鞣質(zhì)、有機酸鹽、生物堿鹽等均可用水提取。3.常用溶劑介紹——水水提取的缺點易霉變,難以保存,特別是含糖類及蛋白質(zhì)的提取物。3.常用溶劑介紹—親水性有機溶劑親水性有機溶劑指的是甲醇、乙醇、丙酮等與水能任意比例混溶的有機溶劑,其中以乙醇最為常用。3.常用溶劑介紹—親水性有機溶劑提取優(yōu)點是具有較強的穿透力,對一些親脂性成分也具有很好的溶解性能,因此提取范圍廣,效率高;提取液較易保存、濾過、回收缺點多數(shù)有機溶劑毒性較強價格較高易于燃燒3.常用溶劑介

7、紹—親脂性有機溶劑親脂性有機溶劑與水不能任意混溶的溶劑,如石油醚、苯等。常用來提取不溶于水易溶于有機溶劑的物質(zhì)如揮發(fā)油、油脂、葉綠素、樹脂、內(nèi)酯、某些生物堿及一些苷元。3.常用溶劑介紹—親脂性有機溶劑提取特點沸點低,濃縮回收方便;易燃有毒價貴設備要求較高穿透藥材組織的能力較差,有局限性。4.溶劑提取順序溶劑極性遞增的順序石油醚或汽油油脂、蠟、葉綠素、揮發(fā)油、游離甾體及三萜類化合物氯仿或乙酸乙酯游離的生物堿、有機酸、黃酮、香豆素等苷元甲醇、乙醇、丙酮苷類、生物堿鹽、鞣質(zhì)水——氨基酸、糖類、無機鹽二、溶劑提取法選用的提取 方法與技術(shù)浸

8、漬法滲漉法煎煮法回流提取法連續(xù)回流提取法超聲提取法其他提取方法(一)浸漬法一、定義浸漬法是將藥材用適當?shù)娜軇┰诔鼗驕責岬臈l件下浸泡一定時間,浸出有效成分的一種方法。分為冷浸法和熱浸法(一)浸漬法——冷浸法藥材粗粉,置適量容器中,加入一定量的溶劑,

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