資源描述：
《天然藥物化學提取分離總結.doc》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在教育資源-天天文庫。
1、天然藥物化學提取分離總結第一章總論提取分離的基礎，必須看PPT。第二章糖和苷特性：水乙醇低極性有機溶劑提取方法單糖易溶溶難容或不溶醇提酮沉低聚糖溶溶難容或不溶醇提酮沉多糖溶熱水成膠體不溶難容或不溶水提醇沉苷溶溶不溶醇提酮沉苷元不溶溶溶醇提水沉粘液質樹膠溶熱水不溶難溶或不溶水提醇沉半纖維素只溶于堿液纖維素各溶劑均難溶紅色字體為PPT上的標注。藍色字體為根據(jù)總論得出。得到原生苷方法：采集原料時速加熱干燥或冷凍保存然后熱水提取或者醇提取（抑制酶解）得到次生苷、苷元方法：水提取，讓酶水解糖苷，而且降低極性，便于分離（皂苷、強心苷
2、）PPT例子：【一】溶劑抽提法（溶解度）目的：1、去雜質（多為油脂類）2、分離苷元、單糖苷或少糖苷、“多糖”苷。流程：【二】溶劑沉淀法（溶解度）目的：分離多糖（分量子不同且溶解性不同的各類多糖）【三】水提醇沉法（乙醇分級沉淀）多糖中常有蛋白質雜質【四】季銨氫氧化物沉淀法（堿試劑沉淀法）目的：分離酸性、中性多糖【五】離子交換法（解離度）目的：1、去雜質（可解離雜質：酸堿鹽）2、分離糖類【六】凝膠層析法（分子量）目的：1、去雜質，無機鹽及小分子化合物（進入凝膠內部）2、分離糖、苷第三章苯丙素類【一】苯丙酸的提?。焊鶕?jù)苯丙酸類
3、成分的極性和溶解性，采用有機溶劑或水提取分離：苯丙酸類及其衍生物大多具有一定水溶性，常與其它一些酚酸、鞣質、黃酮苷等混在一起，采用大孔樹脂、聚酰胺、硅膠等分離【二】香豆素類的提取1、系統(tǒng)溶劑提取法：一般可用甲醇或乙醇從植物中提取，回收溶劑的浸膏，然后用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇依次萃取，分成極性不同的部位。例：2、水蒸氣法蒸餾法：某些小分子的香豆素類具揮發(fā)性，可用蒸餾法與不揮發(fā)性成分分離，常用于純化過程。3、堿溶酸沉法：原理：1.具酚羥基的香豆素類溶于堿液加酸后可析出。2.香豆素的內酯環(huán)性質，在堿液中皂化成鹽而加
4、酸后恢復成內酯析出。注意以下幾點：1.堿液水解開環(huán)時，要注意堿液的濃度和加熱時間，否則將引起降解反應而使香豆素破壞，或者使香豆素開環(huán)而不能合環(huán)。2.對酸堿敏感的香豆素用此法可能得到次生產物。【三】木脂素的提取1.提取:多用乙醇或丙酮等提取后，再用極性較小的溶劑如：乙醚、氯仿等進行萃取。2.分離:色譜法、溶劑萃取法、分級沉淀法、重結晶法.第四章醌類化合物【一】醌類的提取1.有機溶劑提取法（甲醇、乙醇----氯仿、苯----兩相水解）2.堿提酸沉法(帶游離羥基或羧基）3.水蒸汽蒸餾法（分子量小的苯醌及萘醌類）4.超臨界提取法
5、【二】醌類化合物的分離1.游離蒽醌衍生物與蒽醌苷類的分離溶劑法-酸化2.游離蒽醌苷元pH梯度萃取法：原理：酸性不同方法：用pH不同的堿性水溶液萃取堿性由小到大結果：提取物按酸性由大到小被分離【三】蒽醌苷類的分離1.鉛鹽法(H2S)2.溶劑法(n-BuOH)3.色譜法(硅膠柱色譜、反相硅膠柱色、葡聚糖凝膠柱色譜法、制備色譜)第五章黃酮類化合物特性：水易溶有機溶劑難溶有機溶劑游離黃酮（含氧基團有極性）難溶或不溶易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚不溶于石油醚黃酮、黃酮醇、查耳酮（剛性平面強）難溶異黃酮難溶（但溶解度比上面稍大）二
6、氫黃酮、二氫黃酮醇（非平面性分子）難溶（但溶解度比上面稍大）花色苷（離子形式）親水性強黃酮苷類（糖增加水溶性）易溶于熱水易溶于甲醇、乙醇難溶或不溶于苯、三氯甲烷蘆丁熱水易溶、冷水難溶【一】PH梯度分離法第七章三萜及其苷類【一】三萜化合物的提取1.醇提，提取物直接進行分離；（甲醇、乙醇或稀乙醇來提取，再進行分離。）2.醇提，有機溶劑萃??；3.制備成衍生物再進行分離；4.將皂苷進行水解，有機溶劑提取；【二】三萜化合物的分離1.分離三萜化合物常用的方法：反復硅膠吸附柱色譜法。【三】三萜皂苷的提取【四】三萜皂苷的分離1.初步分離
7、 粗制總皂苷溶于少量甲醇，加乙醚或丙酮或乙醚:丙酮=1:1的混合溶劑，混合均勻，皂苷即析出。1.純品的獲得（1）正相分配柱層析法以硅膠為支持劑，CHCl3-MeOH-H2O，CH2Cl2-MeOH-H2O，EtOAc-EtOH-H2O或水飽和的正丁醇等溶劑系統(tǒng)洗脫。（2）反相層析法以反相鍵合相RP-18、RP-8或RP-2為填充劑，常用CH3OH-H2O或乙腈-水為洗脫劑?！疚濉繉嵗诎苏络摅w及其苷類特性：強心苷在植物中存在的特點：1.植物體中所含強心苷比較復雜，大多含量較低。2.強心苷多與糖類、皂苷、色素、鞣質等共存，
8、這些成分的存在可影響或改變強心苷在許多溶劑中的溶解度。3.在植物中，存在與強心苷共存的酶，因此會產生次級苷，增加了成分的復雜性?！疽弧刻崛√崛r須注意的問題：1、如果要提取原生苷，必須抑制酶的活性，原料要新鮮，采集后要低溫快速干燥。2、如果要提取次級苷，可利用酶的活性，進行酶解（25－40℃）可獲得次級苷。3、注意控
