β-甲基戊二酸的合成及二元羧酸選擇性單酯化的研究.pdf

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1、中文摘要p.甲基戊二酸即為3.甲基戊二酸、甲基戊二酸,是一種重要的醫(yī)藥、精細(xì)化工中間體。其單酯也廣泛應(yīng)用于制藥工業(yè)。因此,本文不僅對(duì)p.甲基戊二酸的合成工藝進(jìn)行了研究,也對(duì)其單酯化的合成工藝做了創(chuàng)新性研究,并延伸到一系列二元羧酸單酯化的系統(tǒng)研究,取得了較好的研究成果。首先,p.甲基戊二酸的合成工藝:以氰乙酸乙酯為起始原料,經(jīng)氨解反應(yīng)、加成縮合反應(yīng)和水解脫羧反應(yīng)三步合成7"13.甲基戊二酸,總收率為77%。對(duì)各步反應(yīng)條件做了優(yōu)化,開發(fā)了一條原料易得、操作簡單、收率高、溶劑可循環(huán)使用、環(huán)境污染小的B.甲基戊二酸合成工藝路線

2、,適于批量生產(chǎn)。采用間接法通過GC-MS分析了水解脫羧反應(yīng)得到的p.甲基戊二酸和所含雜質(zhì),從而探討了該反應(yīng)的機(jī)理。第二,二元羧酸單酯化的合成工藝:性高的合成工藝路線。最佳工藝條件為:脂_l:10、選擇性都在90%以上。獲得了一條綠色環(huán)保、適用性強(qiáng)、選擇V溶劑:m二元羧蘸=2:1、n二元羧酸:m強(qiáng)酸性陽離子樹最后,用紅外光譜、氣一質(zhì)譜、核磁共振氫譜等檢測(cè)方法驗(yàn)證了中間體及產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)。關(guān)鍵詞:3.甲基戊二酸;單酯化反應(yīng);樹脂黑龍江大學(xué)碩士學(xué)位論文AbstractIB-methylghtarieacid,3-methylgh

3、taricacid,methylghtaricacid,isallimportantcuratorialandfinechemicalintermediate.Methyl13-methylglutaratehaveaverywiderangeofapplicationsinpharmaceuticalindustry.Therefore,inthispaperthemethodofsynthesisof13-methylglutaricacid,methyl13-methylglutaratewereoptimize

4、d,thenthemethodofmethyl13-methylglutaratewasalsoappliedinotherdicarboxylicacids.Atlastachievedagoodresult.Firstly,Optimizationofsynthesisof13-Methylglutaricacid:肛Methylghtaricacidwassynthesizedthroughthreestepsofammonolysis,addition-condensation,hydroxylation—de

5、carboxylationbyusingethylcyanoacetateasarawmaterial,theoverallyieldwas77%.Conditionsofeverystepwasoptimized.Theprocessiseasytogainmaterials,simpleoperation,highyield,solventreusing,lowenvironmentalpollutionandsuitabletoscaleproduction.Theproductandby-productofhy

6、droxylation··decarboxylationwereanalysedusingindirectmethodbyGC--MSandthepossiblemechanismWasdiscussed.Second,optimizationofmonoesterificationofdicarboxylicacids:theprocessisgreenenvironmentalprotection,strongerapplicabilityandselectivity.Thebestcraftofselectivi

7、tymono—esterificationisVs01vent:mdicarboxylic∞ids=2:1,nmc姍lic捌d:mstomg-acidc撕∞∞‘cll鋤ger;esill=1:l0,selectivityWasabove90%.Thestructuresofinter-mediateandproductionareconfirmedbyIR,GC—MS,lH冷腿.Keywords:3-methylglutaricacid;Monoesterificationreaction;resinsⅡ㈣5㈣2吣6吣

8、2㈣2m吣1㈣2眥Y目錄中文摘要??????????????????????????????·IAbstract????????????????????????????????????????Ⅱ第1章緒論????????????????????????????·11.1引言????????????????????????????·

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