八角茴油生產(chǎn)反式大茴香腦的條件優(yōu)化.pdf

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1、一I翻圖琳八角茴油生產(chǎn)反式大茴香腦的條件優(yōu)化黃艷,黎貴卿2關(guān)繼華2莫建光陸順忠21.廣西分析測(cè)試研究中心:2.廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院摘要:目的優(yōu)化八角茴油生產(chǎn)反式大茴香腦的條件。方法采用單因素實(shí)驗(yàn),通過氣相色譜測(cè)定含量及得率結(jié)果將八角茴油的在5℃條件下結(jié)晶20h后,破碎成20目顆粒,采用分離轉(zhuǎn)數(shù)為1600的離心機(jī)進(jìn)行20分鐘分離得到大茴香腦粗品;粗品在回流比1O:7,精餾溫度塔塔釜140℃,真空度5mmHg的條件下生產(chǎn)得到反式大茴香腦純度99.8%.工藝技術(shù)茴腦得率大于95%結(jié)論八角茴油經(jīng)過結(jié)晶、破碎、離心

2、、精餾得到純度高的反式大茴香腦.為實(shí)際生產(chǎn)提供了參考數(shù)據(jù)。關(guān)鍵詞:八角茴油大茴香腦氣相色譜含量測(cè)定八角生長在中國南部廣兩、廣東、云南、福建等省區(qū)和越南、本工藝根據(jù)成本等的實(shí)際裝備條件.采用5mmHg的真空度柬埔寨、印尼、緬甸等同極小一部分區(qū)域.中國八角產(chǎn)量占世界2、結(jié)果與分析80%以上.其中廣西八角林面積達(dá)500萬畝以t.產(chǎn)八角干果82.1茴油主要組分含量測(cè)定萬噸、八角茴香油2200噸左右,占全同產(chǎn)量的85%以上?經(jīng)氣相色譜分析,得到市購八角茴油組分含量為:d一蒎烯(0.八角茴香油是南八角枝葉或果實(shí)經(jīng)水蒸氣蒸餾提

3、取得到的41%),檸檬烯(O.63),芳樟醇(1.61%),草蒿腦(4.46%),順式茴腦精油.為無色至淺黃色澄清液體或凝同體.具有大茴香腦的特征(0.34%),反式茴腦(87.10%),茴香醛(0.41%),小茴香靈(1.香氣,主要含有反式大茴香腦、草蒿腦、芳樟醇、大茴香醛、順式70%)。大茴香腦、一蒎稀、芋烯、小茴香靈等八角茴香油經(jīng)單離可得反2.2結(jié)晶溫度研究式大茴香腦、芳樟醇、草蒿腦等l1_21。本文研究了八角茴香油冷凍試驗(yàn)結(jié)果如表1所示.含量和得率為相同條件下i份平行樣溫度、降溫速率對(duì)反式大茴香腦純度、得

4、率的影響.并進(jìn)行工藝品的平均值條件優(yōu)化.為提高廣西特色香料香精產(chǎn)品的附加值.提高廣兩香表1結(jié)晶溫度對(duì)茴腦得率和純度的影響料香精業(yè)的深加工水平.增強(qiáng)自主創(chuàng)新能力做出技術(shù)支持、\溫度、、一1材料和方法、、1℃2℃5℃8℃11℃、指標(biāo)、\1_1材料八角茴油為南寧市場(chǎng)采購茴腦晶體得率(%)87.086.886.68O.273.51.2儀器茴腦晶體純度(%)95.195.696.396.396.4GC一920氣相色譜儀(上海海欣色譜儀器公司);色譜柱:SE一54石英毛細(xì)管柱2-3結(jié)晶時(shí)問研究1.3實(shí)驗(yàn)方法試驗(yàn)結(jié)果如表2所示

5、.含量和得率為相同條件下i份平行樣1.3.1茴油主要組分[3451品的平均值。采用氣相色譜進(jìn)行成分及含量分析.成分分析采用參考相表2結(jié)晶時(shí)間對(duì)茴腦得率和純度的影響\、關(guān)文獻(xiàn)所載的茴油氣質(zhì)色譜分析.運(yùn)用面積歸一法回歸其相對(duì)、、、指標(biāo)含量4h8h12hl6h20h24h時(shí)間\\1.3.2結(jié)晶溫度、、將一定量的茴油分別置于不同的溫度下進(jìn)行冷藏1天.取茴腦晶體得率(%)少量54.778.386.586.5出晶體稱重,把晶體破碎.離心分離,測(cè)定晶體中反式茴腦的含量和得率茴腦晶體純度(%)96.396,396.296.396

6、.313.3結(jié)品時(shí)問2.4破碎將一定量的茴油結(jié)晶至設(shè)定時(shí)間后取出晶體稱重后破碎.結(jié)果如表3所示.含量和得率為相同條件下_二份平行樣品的離心分離.測(cè)定晶體中反式茴腦的含量和得率平均值。1.3.4破碎表3晶體破碎粒度與茴腦的得率和純度的關(guān)系、\把茴腦結(jié)晶體用破碎機(jī)或鏟子破碎成不同大小的顆粒.進(jìn)\粒度(目)行相同的離心分離.測(cè)定茴腦晶體破碎粒度與所得分離茴腦的\、504030201O5得率和純度的關(guān)系指標(biāo)、、\1_3.5離心時(shí)間茴腦晶體得率(%)96.296.096.696.596.496.3將一定量的茴腦晶體破碎成相

7、同的顆粒進(jìn)行相同的離心分離操作.分析離心分離的時(shí)間與得率和純度的關(guān)系茴腦晶體純度(%)94.194.995.796.395.193.21.3.6茴腦的精餾2.5離心1.3.6.1精餾溫度結(jié)果如表4所示.含量和得率為相同條件下i份平行樣品的投入一定量的粗茴腦進(jìn)人精餾塔塔釜中.沒定一系列不同平均值。的精餾溫度.以回流比為2:1對(duì)粗茴腦進(jìn)行精餾,測(cè)定茴腦得率表4晶體離心分離時(shí)間與所得分離茴腦的得率和純度的關(guān)系及純度、\暄間(min)1Ol5202530351.3.6.2回流比指標(biāo)、~、、投人一定量的粗茴腦進(jìn)入精餾塔塔釜

8、中.設(shè)定一系列不同茴腦晶體得率(%)96.996.696.794.492.789.3的回流比對(duì)粗茴腦進(jìn)行精餾.測(cè)定茴腦得率及純度1_3.6.3真空度茴腦晶體純度(%)94.695.896.396.496.897.0作者簡介:黃艷(1982一),女,工程師,從事色譜分析、化學(xué)分析和天然產(chǎn)物的研究與開發(fā)工作。518CHlNAVENTURECAPITAL2014年6月(上旬刊)

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