嵌段中孔材料SBA-15（SH）的制備及應(yīng)用.pdf

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1、第41卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報告第7期2013年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistryl080～l085DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．21255嵌段中孔材料SBA一15(SH)的制備及應(yīng)用周樂舟賀國文付勝高壽泉余克平(湖南省職業(yè)病防治院，長沙410007)(湖南城市學(xué)院化學(xué)與環(huán)境3-_程學(xué)院，益陽413000)摘要采用共表面活性劑法和嫁接法合成了孑L道結(jié)構(gòu)高度有序、粒徑均勻且孔徑較大的嵌段中孔材料SBA一15(sH)，通過N，吸附脫附實驗測得材料的孑L徑為7．8nm，比表面積為629ro／g，孔容為1．32om／

2、g，核磁共振與紅外光譜結(jié)果顯示巰基的覆蓋率達65％。探討了嵌段中孔材料SBA一15(SH)動態(tài)吸附重金屬離子的原理和最佳條件。在pH=7．5，常溫下，Hg2，cd，Pb“，Ag，cr3，cr6，cu，Mn和zn“可被該材料定量吸附，動態(tài)吸附容量分別為17．1，l8．7，22．6，12．7，9．7，10．8，1O．8，l9．2和15．5mg／g，吸附的重金屬離子可用6mol／LHCI．2g／L硫脲洗脫，采用原子熒光和原子吸收法測定過柱前后溶液及洗脫液中重金屬離子的含量，加標(biāo)回收實驗顯示回收率在89．2％～109．6％之間。本方法用于環(huán)境水樣的處理和測定，結(jié)果滿意。關(guān)鍵詞嵌段中孑L材料SBA．

3、15(SH)；重金屬離子1引言近年來，中孑L分子篩在合成和應(yīng)用方面的研究備受關(guān)注¨J。中孔材料具有較大的表面積和分布均勻的孔徑，可以通過改變反應(yīng)條件，控制孑L徑大小和嫁接特殊基團得到所需要的模板分子。許多改性后的中孔材料，已經(jīng)在交叉學(xué)科及邊沿學(xué)科，如催化、藥物釋放、分離、納米電極、吸附等領(lǐng)域得到應(yīng)用。趙東元和Thielemannl12]等分別采用兩性三嵌段共聚物為模版劑合成新型中孔硅材料SBA-15，孔徑在20～30nm之間可調(diào)，具有很高的機械性能和熱穩(wěn)定性；周潔等¨將SBA．15用作分離維生素E的固定相；Mercier等¨合成的中孑L材料能有效除去廢水中的H。文獻[15～17]通過溶膠一

4、凝膠法合成了含巰基的中孑L材料，具有吸附重金屬的性能，但巰基含量多較低，導(dǎo)致吸附重金屬離子的能力有限。由于合成的這些中孑L材料未經(jīng)過熱處理，在環(huán)境溫度較高時，這些功能化的基團大多容易變性，使材料失去活性。本研究利用共表面活性劑法合成了高度有序、大孑L徑且粒徑均勻的中孑L材料SBA一15顆粒，將所得中孔材料SBA．15進行焙燒除去模版劑，使得中孔材料SBA．15表面在動力學(xué)上更易于功能化，再利用定向嫁接法將巰基嫁接到材料的內(nèi)表面，合成嵌段中孔材料SBA一15(SH)。本方法合成的中孔材料巰基的覆蓋率明顯高于其它合成方法。合成的中孑L材料SBA．15(SH)的吸附重金屬離子的容量大，且具有熱穩(wěn)

5、定性。本研究利用中孔材料SBA．15(SH)作為動態(tài)吸附材料，分別用原子熒光和原子吸收儀對重金屬離子進行測定。結(jié)果表明，嵌段中孑L材料SBA一15(SH)對Hg，Cd，Pb，Ag，Au”，Mn，Cr3，Cr¨和Cu等具有良好吸附l生能。本研究為環(huán)境水樣中多種重金屬離子檢測提供了研究方法，同時為污水處理提供了一種新型材料。2實驗部分2．1儀器與試劑核磁共振光譜儀(Brukerav-400，瑞士)；H．800型透射電鏡(日本日立公司)；x射線儀(美國伊達克斯有限公司)；ZEEnit700P原子吸收分光光度計、空心陰極燈(德國耶拿公司)；吉天原子熒光光度計AFS．8230(北京吉天儀器公司)；8

6、5—2恒溫磁力攪拌器(江蘇環(huán)保儀器廠)；KQ—IOOB型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；PHSJ．5型酸度計(上海精科儀器廠)；傅立葉紅外光譜儀(FT．IR，美國PE公司)。表面活性劑P123聚乙氧基聚丙氧基聚乙氧基三嵌段共聚物(EO加PO。EO加)、十六烷基三甲基溴化2012一lI一11收稿；2013-0243l接受本文系湖南省教育科研基金項目(】1A021)E．mail．zhoulezhou2006@l26．COF／Il082分析化學(xué)第41卷3．2嵌段中孔材料SBA-15(SH)對汞的吸附性能的分析取250mL20m#L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)至pH=7．5，再將溶液通過分離柱，收集過柱

7、液，待測，同時對過濾前后的嵌段中孑L材料SBA-15(SH)進行CNMR分析，考察SBA15(SH)對Hg2的吸附性能’／(圖5)，過柱前的SBA一15(SH)有C1，C2和C3亞甲基，-05l0l520253O峰，過柱后的嵌段中孔材料SBA一15(SH)C1消失，而孔徑Porediameter／am在38ppm處出現(xiàn)一個新的寬峰，在26．2ppm處峰的圖2嵌段中孔材料SBA．15(SH)氮氣吸附．脫附孔徑高度明顯降低。