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1、塑料工業(yè)第42卷第3期CHINAPLASTICSINDUSTRY2014年3月耐高溫硅樹(shù)脂的合成與表征周珂，欒英豪’，馬新勝(1．華東理工大學(xué)化工學(xué)院，上海200237；2．超細(xì)粉末國(guó)家工程研究中心，上海200231)摘要：以苯基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷為原料，在金屬離子誘導(dǎo)作用下水解縮聚制得具有環(huán)形結(jié)構(gòu)的三苯基三硅氫環(huán)三硅氧烷和六乙烯基環(huán)六硅氧烷，并用FTIR和HNMR對(duì)其進(jìn)行表征。合成的三苯基三硅氫環(huán)三硅氧烷和六乙烯基環(huán)六硅氧烷通過(guò)硅氫加成制得的硅樹(shù)脂不僅具有高的透光率和硬度，而且具有很好的耐熱性能，所得硅樹(shù)脂在484cc才出現(xiàn)明顯的熱分解，10
2、00℃時(shí)的質(zhì)量保持率達(dá)80％。關(guān)鍵詞：耐高溫；硅樹(shù)脂；硅氫加成DOI：10．3969／j．issn．1005—5770．2014．03．004中圖分類(lèi)號(hào)：TQ322．4文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1005—5770(2014)03—0050—04SynthesisandCharacterizationoftheHighTemperatureResistantSiliconeResinZHOUKe，LUANYing—hao，MAXin—sheng(1．CollegeofChemicalEngineering，EastChinaUniversityofScience
3、andTechnology，Shanghai200237，China；2．NationalEngineeringResearchCenterofUhrafinePowder，Shanghai200231，China)Abstract：Triphenyltrihydrogencyclotrisiloxanandhexavinylcyclohexasi】oxanweresynthesizedbyhydrosilylationofphenyltrimethoxysilaneandvinyltrimethoxysilaneasrawmaterials，andthep
4、roductwascharacterizedbyFTIRandHNMR．Siliconresinwaspreparedbythehydrosilylationreactionoftriphenyltrihydrogencyclotrisiloxanandhexavinylcycl0hexasiloxan，whichhadahightransmittance，hardnessandgoodthermalresistance．Thedecompositiontemperatureofthesiliconresinwas484℃．a(chǎn)ndthefractionofr
5、esiduewas80％at1000qC．Keywords：Heat—resistantance；SiliconResin；Hydrosilylation環(huán)形齊聚倍半硅氧烷是一類(lèi)納米尺度的低聚硅氧脂]，對(duì)其透光率、硬度和耐熱性能進(jìn)行測(cè)試。烷，具有無(wú)機(jī)骨架，由si一0一si鍵連接成環(huán)，它1實(shí)驗(yàn)部分具有高度的幾何對(duì)稱(chēng)性，具有良好的熱穩(wěn)定性，分子1．1主要原料本身具有納米級(jí)尺寸，表面能低，能夠以分子水平較苯基三甲氧基硅烷：含量為98％，乙烯基三甲好地分散于聚合物基體中，能有效地提高材料的熱性氧基硅烷：含量為99％，萬(wàn)達(dá)化工有限公司；無(wú)水能，力學(xué)性能和表面性能。同時(shí)
6、，可以在側(cè)鏈引入活甲醇、無(wú)水乙醇、正己烷、氯化銅、三甲基一氯硅性基團(tuán)，與聚合物基體反應(yīng)制備高性能有機(jī)／無(wú)機(jī)納烷、氫氧化鉀(85％)：均為分析純，上海凌峰化學(xué)米復(fù)合材料。試劑有限公司；二甲基一氫一氯硅烷：含量為96％，環(huán)形齊聚倍半硅氧烷的合成分兩步qJ，首先阿法埃莎公司。由烷氧基硅烷在堿金屬和過(guò)渡金屬誘導(dǎo)下水解生成金1．2實(shí)驗(yàn)步驟屬聚硅氧烷絡(luò)合物晶體，再由氯硅烷與絡(luò)合物晶體反1．2．1三苯基三硅氫環(huán)三硅氧烷的合成應(yīng)，剝離晶體中的金屬離子，得到環(huán)形齊聚倍半硅氧三苯基三硅氫環(huán)三硅氧烷的合成方法如式烷。本文分別以苯基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基(1)所示。將20．0
7、g(0．1mo1)苯基三甲氧基硅烷硅烷合成了具有環(huán)形結(jié)構(gòu)的三苯基三硅氫環(huán)三硅氧烷加入到20mL無(wú)水甲醇和140mL苯的混合溶液中，和六乙烯基環(huán)六硅氧烷，并使用FTIR和HNMR進(jìn)然后加入0．82g(0．2mo1)水和6．59g(0．1mo1)行表征，最后通過(guò)硅氫加成固化制得一種透明的硅樹(shù)氫氧化鉀攪拌至均一溶液后，再攪拌1h，然后將混$聯(lián)系人luanyinghao@hotmail．con作者簡(jiǎn)介：周珂，男，碩士研究生，主要研究方向?yàn)橛袡C(jī)硅材料。seazhouke@126．com第42卷第3期周珂，等：耐高溫硅樹(shù)脂的合成與表征·51-合液旋蒸除去溶劑。一段時(shí)間后
8、有無(wú)色透明針狀結(jié)晶取三苯基三硅氫環(huán)三硅氧烷和六乙烯基
