石榴皮飲片(破壁).doc

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1、石榴皮飲片(破壁)ShiliupiYinpian(Pobi)【來源】本品為石榴科植物石榴PunicagranatumL.的干燥果皮經(jīng)加工制成的破壁飲片。【加工炮制】取石榴皮藥材,凈制,干燥,粉碎,制粒,混勻,即得?!拘誀睢勘酒窞樽攸S色至棕色顆?;蚍勰?。氣微,味苦澀?!捐b別】取本品3g,加無水乙醇30ml,加熱回流1小時(shí),濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,濾過,濾液用石油醚(60?90℃)振搖提取2次,每次20ml,棄去石油醚液,水液再用乙酸乙酯振搖提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取石榴皮對(duì)照藥材3g,同法制成對(duì)照藥

2、材溶液。再取沒食子酸對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2015年版四部通則0502)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)?!緳z查】水分不得過17.0%(《中國藥典》2015年版四部通則0832第二法)??偦曳植坏眠^7.0%(《中國藥典》2015年版四部通則2302)。外觀均勻度取本品適量,置光滑紙上,平鋪約5cm2,將其表面壓平,在明亮處觀

3、察,應(yīng)色澤均勻,無花紋與色斑。粒徑分布取本品0.05g,加水30ml,超聲處理3min,時(shí)時(shí)振搖,立即用激光粒度分析儀測(cè)定粉體粒徑,D90不得大于45μm。未破壁細(xì)胞限度稱取供試品0.010g,加入水合氯醛試液–水(1∶1)0.5ml,超聲處理至完全溶散,吸取所有溶液裝片,每片以不溢出、無氣泡、分布均勻?yàn)槎?,?00倍顯微鏡下檢視,大于100μm且完整的細(xì)胞的顆粒數(shù)目(如多個(gè)完整的細(xì)胞連成一片,且整片也超過100μm的,以整片為一個(gè)計(jì)算)不得過100個(gè)。微生物限度照微生物限度檢查法(《中國藥典》2015年版四部通則1107),需氧菌總數(shù)應(yīng)小于104cfu/g;霉菌和酵母菌數(shù)總

4、數(shù)應(yīng)小于102cfu/g;沙門菌不得檢出(10g);耐膽鹽革蘭陰性菌應(yīng)小于104cfu(1g)。【含量測(cè)定】鞣質(zhì)取本品約0.4g,精密稱定,照鞣質(zhì)含量測(cè)定法(《中國藥典》2015年版四部通則2202)測(cè)定,即得。本品按干燥品計(jì)算,含鞣質(zhì)不得少于10.0%。鞣花酸照高效液相色譜法(《中國藥典》2015版四部通則0512)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.2%磷酸溶液(21:79)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長為254nm。理論板數(shù)按鞣花酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備取鞣花酸對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。供

5、試品溶液的制備取本品約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率150W,頻率40kHz)40分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl、10μl,供試品溶液5?10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,用外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算,即得。本品按干燥品計(jì)算,含鞣花酸(C14H6O8)不得少于0.30%?!拘晕杜c歸經(jīng)】酸、澀,溫。歸大腸經(jīng)?!竟δ芘c主治】澀腸止瀉,止血,驅(qū)蟲。用于久瀉,久痢,便血,脫肛,崩漏,帶下,蟲積腹痛?!居梅ㄅc用量】吞服或沖泡服用。日用量3~9g。每日1~3次,每次1

6、~3g?;蜃襻t(yī)囑?!居行凇繒憾?年?!举A藏】置通風(fēng)干燥處。

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