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1、第3O卷第2期礦冶工程V01．3O№22010年04月MININGANDMETALLURGICALENGINEERINGApril2010可控并流沉淀法制備草酸鈷微細(xì)粉末研究①黃凱，郭學(xué)益，張多默(1．北京科技大學(xué)冶金與生態(tài)工程學(xué)院，北京100083；2．中南大學(xué)冶金科學(xué)與工程學(xué)院，湖南長(zhǎng)沙410083)摘要：采用并流沉淀法制備出了粒度均勻、分散良好的棒狀、樹枝狀和花簇狀草酸鉆微細(xì)晶粒。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，草酸鈷粒子具有一維延伸生長(zhǎng)的特點(diǎn)，而反應(yīng)物料濃度、溫度、加料速度、底液水量、陳化時(shí)間和攪拌與否等反應(yīng)條件均不能改變其生長(zhǎng)特性，僅能
2、影響產(chǎn)物粒子的大小和分散性。分析確定沉淀物的化學(xué)成分為CoC：0·2H0，在空氣中于330左右熱分解可得到Co，0粉末，在930℃左右則可得到CoO粉末。關(guān)鍵詞：氧化鈷；草酸鈷；并流沉淀；一維延伸生長(zhǎng)中圖分類號(hào)：TQ138．12文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：0253—6099(2010)02—0059—05StudyonPreparingCobaltOxalateFinePowderbyControlledConcurrentFlowPrecipitationHUANGKai，GUOXue—yi，ZHANGDuo．mo(1．Schoo
3、lofMetallurgicalandEcologicalEngineering，BeijingUniversityofScienceandTechnology，Beng100083，China；2．SchoolofMetallurgicalScienceandEngineering，CentralSouthUniversity，Changsha410083，Hunan，China)Abstract：Rod-like，dendriticandflower—likecobaltoxalatefinegrainswithhomoge
4、nousgrainsizeandwelldispersitywerepreparedbyconcurrentflowprecipitation．Theresultsshowedthatcobaltoxalategrainshad1-dimensionalstretchinggrowthcharacter，whilethereactionconditionssuchastheconcentrationofthereactant，temperature，feedingrate，volumeofundeflowwater，agingt
5、imeandwhetherornottobeagitated，cannotchangeitsgrowthcharacterandcanonlyhadaneffectontheparticlesizeanddispersityoftheproducts．ChemicalcompositionoftheprecipitatewasCoC204·2H20byidentificationandanalyzation，whichcanbethermallydecomposedintheairatabout330℃andCo304powde
6、rcanbeobtained，andCoOpowdercanbeobtainedatabout930℃．Keywords：cobaltoxide；cobaltoxalate；concurrentflowprecipitation；1一demensionalstretchinggrowth氧化鈷是一種重要的無機(jī)功能粉體材料，主要用得)、去離子水；800B型臺(tái)式離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀在陶瓷、硬質(zhì)合金、磁性材料、催化劑、鋰離子電池電極器廠制造)、HJ一3型恒溫磁力攪拌器(帶數(shù)顯控溫儀，等領(lǐng)域“j。氧化物粉末的制備通常采用化學(xué)沉淀．江蘇
7、金壇市中大儀器廠制造)、300mL燒杯(作反應(yīng)器熱分解工藝，其中化學(xué)沉淀可用草酸鹽、碳酸鹽、尿素、用)、自制的雙料并流加料裝置(可連續(xù)調(diào)節(jié)料液流苛性堿等作沉淀劑，可得到不同粒度和形貌的沉淀粉速)、真空抽濾裝置以及相關(guān)輔助用品若干。末。并流沉淀法是一種在實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)上都廣1．2草酸鈷制備流程及實(shí)驗(yàn)裝置泛用于制備超細(xì)粉末前驅(qū)體的方法，值得深入研究?？煽夭⒘鞒恋矸ㄖ苽洳菟徕挼脑瓌t流程和實(shí)驗(yàn)裝本文采用并流沉淀法制備了草酸鈷微細(xì)粉末，所得研置分別如圖1和圖2所示。究結(jié)果可對(duì)氧化鈷產(chǎn)品的制備和生產(chǎn)提供有意義的指1．3溶液配制導(dǎo)依據(jù)。稱取一定
8、量的高純六水氯化鈷，用去離子水溶解，經(jīng)濾紙過濾除去不溶固體雜質(zhì)后，滴加少許鹽酸(AR)1實(shí)驗(yàn)原料及方法溶液調(diào)其酸度，定容為1000mL。取樣送鈷電位滴定1．1實(shí)驗(yàn)原料及主要設(shè)備分析，知其鈷離子濃度為0．10mol／L，并用pH計(jì)測(cè)得工業(yè)純(一級(jí))草酸銨(牡丹江化
